Kalcinavimo procesas chemijoje. Nuosėdų džiovinimas ir kalcinavimas. Svėrimas. Užduotys C2 iš vieningo valstybinio chemijos egzamino savarankiškam darbui

Ši pamoka– tai praktinė pamoka, kurios metu atliekami įvairūs eksperimentai, reprezentuojantys tiek fizikinius, tiek cheminius procesus. Vykdomoms cheminėms reakcijoms pateikiamos charakteristikos, nurodančios reakcijų pradžios ir atsiradimo sąlygas, taip pat jų charakteristikas.

Tema: Pradinės cheminės idėjos

Pamoka: Praktinė pamoka 3. Cheminės reakcijos

PATIRTIS 1.

Ant metalinės plokštelės uždėkite gabalėlį parafino ir pašildykite. Dėl to mes stebime parafino agregacijos būsenos pasikeitimą (perėjimą prie skysta būsena). Nepaisant to, kad išlydytas parafinas tapo bespalvis (pakitusi spalva), šis reiškinys laikomas fiziniu, nes medžiagos sudėtis išliko ta pati, pasikeitė tik jos agregacijos būsena.

Ryžiai. 1. Lydantis parafinas

PATIRTIS 2.

Uždekime žvakę ir leisk jai šiek tiek užsidegti. Degant žvakei dega dagtis ir parafinas, o dalis parafino išsilydo, įkaista nuo degimo proceso metu susidarančios šilumos. Dagties ir parafino degimas yra cheminiai procesai, nes... pradinės medžiagos virsta naujais reakcijos produktais. Šie produktai yra dujiniai, nes žvakės dydis mažėja. Degimą lydi šilumos ir šviesos išsiskyrimas.

Lydantis parafinas, kaip minėta aukščiau, reiškia fizikiniai reiškiniai. Apibūdinkime žvakės degimo procesą. Reakcijos pradžios sąlygos yra užsidegimas ir dagčio kontaktas su oru. Reakcijos būsena – antplūdis grynas oras(jei sustabdysite, žvakė užges). Reakcijos požymiai yra šilumos ir šviesos išsiskyrimas.

2. Elektroninė žurnalo „Chemija ir gyvenimas“ versija ().

Namų darbai

Su .14-15 №№ 9, 10 iš Darbo knyga iš chemijos: 8 klasė: į vadovėlį P.A. Oržekovskis ir kiti „Chemija. 8 klasė“ / O.V. Ušakova, P.I. Bespalovas, P.A. Oržekovskis; pagal. red. prof. P.A. Oržekovskis - M.: AST: Astrel: Profizdat, 2006 m.

Vieningo valstybinio chemijos egzamino C2 užduoties sąlyga yra tekstas, aprašantis eksperimentinių veiksmų seką. Šį tekstą reikia paversti reakcijų lygtimis.

Tokios užduoties sunkumas yra tas, kad moksleiviai mažai supranta eksperimentinę, nepopierinę chemiją. Ne visi supranta vartojamus terminus ir susijusius procesus. Pabandykime tai išsiaiškinti.

Labai dažnai sąvokas, kurios chemikui atrodo visiškai aiškios, pretendentai suvokia neteisingai. Čia trumpas žodynas tokios sąvokos.

Neaiškių terminų žodynas.

1. Prikabinti- tai tiesiog tam tikra tam tikros masės medžiagos dalis (ji buvo pasverta ant svarstyklių). Tai neturi nieko bendra su baldakimu virš verandos :-)
2. Uždegti- pašildykite medžiagą iki aukštos temperatūros ir kaitinkite, kol baigsite cheminės reakcijos. Tai nėra „maišymas su kaliu“ ar „vėrimas nagu“.
3. „Jie susprogdino dujų mišinį“- tai reiškia, kad medžiagos reagavo sprogstamai. Paprastai tam naudojama elektros kibirkštis. Šiuo atveju kolba arba indas nesprogti!
4. Filtras- atskirkite nuosėdas nuo tirpalo.
5. Filtras- tirpalas praleidžiamas per filtrą, kad atskirtų nuosėdas.
6. Filtruoti- tai filtruojama sprendimas.
7. Medžiagos ištirpimas– Tai medžiagos perėjimas į tirpalą. Gali atsirasti be cheminių reakcijų (pavyzdžiui, ištirpus vandenyje Valgomoji druska NaCl gamina valgomosios druskos NaCl tirpalą, o ne šarmą ir rūgštį atskirai), arba tirpimo proceso metu medžiaga reaguoja su vandeniu ir susidaro kitos medžiagos tirpalas (tirpus bario oksidui, gaunamas bario hidroksido tirpalas). Medžiagos gali būti ištirpintos ne tik vandenyje, bet ir rūgštyse, šarmuose ir kt.
8. Garavimas- tai vandens ir lakiųjų medžiagų pašalinimas iš tirpalo nesuardant tirpale esančių kietųjų dalelių.
9. Garavimas- Tai tiesiog vandens masės mažinimas tirpale verdant.
10. Sintezija- tai dviejų ar daugiau kietų medžiagų bendras kaitinimas iki temperatūros, kai prasideda jų lydymasis ir sąveika. Tai neturi nieko bendra su plaukimu upe :-)
11. Nuosėdos ir likučiai.
    Šie terminai labai dažnai painiojami. Nors tai visiškai skirtingos sąvokos.
    „Reakcija vyksta, kai išsiskiria nuosėdos“- tai reiškia, kad viena iš reakcijoje gautų medžiagų yra mažai tirpi. Tokios medžiagos patenka į reakcijos indo (mėgintuvėlių ar kolbų) dugną.
    "Priminimas"– yra medžiaga, kuri paliko, nebuvo visiškai suvartotas arba visai nereagavo. Pavyzdžiui, jei kelių metalų mišinys buvo apdorotas rūgštimi, o vienas iš metalų nereagavo, jis gali būti vadinamas priminimas.
12. Sočiųjų tirpalas – tai tirpalas, kuriame tam tikroje temperatūroje medžiagos koncentracija yra didžiausia galima ir nebetirpsta.

    Nesočiųjų tirpalas yra tirpalas, kuriame medžiagos koncentracija nėra didžiausia galima tokiame tirpale galite papildomai ištirpinti dar šiek tiek šios medžiagos, kol ji taps prisotinta.

    Praskiestas Ir "labai" atskiestas sprendimas yra labai sąlyginė sąvoka, labiau kokybinė nei kiekybinė. Daroma prielaida, kad medžiagos koncentracija yra maža.

    Šis terminas taip pat vartojamas rūgštims ir šarmams "koncentruotas" sprendimas. Tai irgi sąlyginė charakteristika. Pavyzdžiui, koncentruota druskos rūgštis yra koncentruota tik apie 40%. O koncentruota sieros rūgštis yra bevandenė, 100% rūgštis.

Norint išspręsti tokias problemas, reikia aiškiai žinoti daugumos metalų, nemetalų ir jų junginių: oksidų, hidroksidų, druskų savybes. Būtina pakartoti azoto ir sieros rūgščių, kalio permanganato ir dichromato savybes, redokso savybes įvairūs ryšiai, tirpalų ir lydalų elektrolizė įvairių medžiagų, skirtingų klasių junginių skilimo reakcijos, amfoteriškumas, druskų ir kitų junginių hidrolizė, abipusė dviejų druskų hidrolizė.

Be to, būtina turėti supratimą apie daugumos tiriamų medžiagų - metalų, nemetalų, oksidų, druskų - spalvą ir agregacijos būseną.

Štai kodėl tokio tipo užduotis analizuojame pačioje bendrosios ir neorganinės chemijos studijų pabaigoje.
Pažvelkime į keletą tokių užduočių pavyzdžių.

1 pavyzdys: Ličio reakcijos su azotu produktas buvo apdorotas vandeniu. Susidariusios dujos buvo leidžiamos per sieros rūgšties tirpalą, kol cheminės reakcijos sustojo. Gautas tirpalas buvo apdorotas bario chloridu. Tirpalas filtruojamas, filtratas sumaišomas su natrio nitrito tirpalu ir kaitinamas.

Sprendimas:

2 pavyzdys:Pasverta aliuminis buvo ištirpintas praskiestame azoto rūgštis, ir išsiskyrė dujinė paprasta medžiaga. Į gautą tirpalą dedama natrio karbonato, kol dujų išsiskyrimas visiškai sustos. Išstojo nuosėdos filtruojamos Ir kalcinuotas, filtratas išgaravo, gauta kieta medžiaga likusi dalis ištirpo su amonio chloridu. Išsiskyrusios dujos sumaišomos su amoniaku ir gautas mišinys kaitinamas.

Sprendimas:

3 pavyzdys: Aliuminio oksidas sulydomas su natrio karbonatu, o gauta kieta medžiaga ištirpinama vandenyje. Sieros dioksidas buvo leidžiamas per gautą tirpalą, kol reakcija visiškai sustojo. Susidariusios nuosėdos nufiltruojamos ir į filtruotą tirpalą įpilama bromo vandens. Gautas tirpalas neutralizuojamas natrio hidroksidu.

Sprendimas:

4 pavyzdys: Cinko sulfidas buvo apdorotas tirpalu druskos rūgšties, susidariusios dujos buvo praleidžiamos per natrio hidroksido tirpalo perteklių, tada pridedamas geležies (II) chlorido tirpalas. Susidariusios nuosėdos buvo iššaudytos. Gautos dujos buvo sumaišytos su deguonimi ir praleistos per katalizatorių.

Sprendimas:

5 pavyzdys: Silicio oksidas buvo kalcinuotas su dideliu magnio pertekliumi. Gautas medžiagų mišinys buvo apdorojamas vandeniu. Taip išsiskyrė dujos, kurios buvo sudegintos deguonimi. Kietas degimo produktas buvo ištirpintas koncentruotas tirpalas cezio hidroksidas. Į gautą tirpalą įpilama druskos rūgšties.

Sprendimas:

Užduotys C2 iš vieningo valstybinio chemijos egzamino savarankiškam darbui.

1. Vario nitratas buvo kalcinuotas, o susidariusios kietos nuosėdos ištirpintos sieros rūgštyje. Vandenilio sulfidas buvo išleistas per tirpalą, susidariusios juodos nuosėdos išdegintos, o kietos liekanos ištirpintos kaitinant koncentruotoje azoto rūgštyje.
2. Kalcio fosfatas buvo sulydomas su anglimi ir smėliu, tada gauta paprasta medžiaga buvo sudeginta deguonies pertekliumi, degimo produktas ištirpintas kaustinės sodos perteklių. Į gautą tirpalą įpilama bario chlorido tirpalo. Susidariusios nuosėdos buvo apdorotos fosforo rūgšties pertekliumi.
3. Varis buvo ištirpintas koncentruotoje azoto rūgštyje, susidariusios dujos sumaišytos su deguonimi ir ištirpintos vandenyje. Gautame tirpale ištirpintas cinko oksidas, po to į tirpalą įpiltas didelis natrio hidroksido tirpalo perteklius.
4. Sausas natrio chloridas silpnai kaitinant buvo apdorotas koncentruota sieros rūgštimi, o susidariusios dujos perleistos į bario hidroksido tirpalą. Į gautą tirpalą įpilama kalio sulfato tirpalo. Susidariusios nuosėdos susiliejo su anglimi. Gauta medžiaga buvo apdorota druskos rūgštimi.
5. Aliuminio sulfido mėginys buvo apdorotas druskos rūgštimi. Tuo pačiu metu išsiskyrė dujos ir susidarė bespalvis tirpalas. Į gautą tirpalą buvo pridėta amoniako tirpalo, o dujos praleidžiamos per švino nitrato tirpalą. Susidariusios nuosėdos buvo apdorotos vandenilio peroksido tirpalu.
6. Aliuminio milteliai buvo sumaišyti su sieros milteliais, mišinys pašildomas, gauta medžiaga apdorojama vandeniu, išsiskyrė dujos ir susidarė nuosėdos, į kurias buvo pilamas kalio hidroksido tirpalo perteklius, kol visiškai ištirps. Šis tirpalas išgarinamas ir kalcinuotas. Į gautą kietą medžiagą buvo pridėtas druskos rūgšties tirpalo perteklius.
7. Kalio jodido tirpalas buvo apdorotas chloro tirpalu. Susidariusios nuosėdos buvo apdorotos natrio sulfito tirpalu. Į gautą tirpalą pirmiausia buvo įpiltas bario chlorido tirpalas, o atskyrus nuosėdas – sidabro nitrato tirpalas.
8. Pilkai žalsvi chromo (III) oksido milteliai buvo sulydyti su šarmo pertekliumi, gauta medžiaga ištirpinta vandenyje, gautas tamsiai žalias tirpalas. Į gautą šarminį tirpalą įpilama vandenilio peroksido. Rezultatas – sprendimas geltona spalva, kuri, pridėjus sieros rūgšties, įgauna oranžinė spalva. Per susidariusį parūgštintą oranžinį tirpalą praleidžiant vandenilio sulfidą, jis tampa drumstas ir vėl tampa žalias.
9. (MIOO 2011, mokomasis darbas) Aliuminis buvo ištirpintas koncentruotame kalio hidroksido tirpale. Gautas tirpalas buvo praleidžiamas anglies dioksidas kol nustos krituliai. Nuosėdos filtruojamos ir kalcinuotos. Gauta kieta liekana sulydoma su natrio karbonatu.
10. (MIOO 2011, mokomasis darbas) Silicis buvo ištirpintas koncentruotame kalio hidroksido tirpale. Į gautą tirpalą įpilama druskos rūgšties pertekliaus. Drumstas tirpalas pašildomas. Susidariusios nuosėdos filtruojamos ir kalcinuojamos kalcio karbonatu. Parašykite aprašytų reakcijų lygtis.

Atsakymai į savarankiško sprendimo užduotis:

1. arba
2. Išfiltruotose ir išplautose nuosėdose vis dar yra drėgmės; dažniausiai jis džiovinamas ir kalcinuojamas. Šios operacijos leidžia gauti griežtai apibrėžtos cheminės sudėties medžiagą.
   Nuosėdų džiovinimas. Nuosėdos džiovinamos kartu su filtru. Uždenkite piltuvą nuosėdomis drėgnu sluoksniu filtravimo popierius. Jo kraštai tvirtai prispaudžiami prie išorinio piltuvo paviršiaus, o popieriaus perteklius pašalinamas. Rezultatas – popierinis dangtelis, kuris tvirtai priglunda prie piltuvo ir apsaugo nuosėdas nuo dulkių.
   Po to reikia įdėti piltuvą su nuosėdomis džiovinimo spinta turintys lentynas su apvalios skylės. Į vieną iš jų įkišamas piltuvas. Temperatūra spintelėje palaikoma ne aukštesnė kaip 90-105 °C – stipriau kaitinant filtras suanglėja ir suyra.
   Nuosėdos uždegamos porcelianiniuose tigliuose įvairių dydžių. Prieš pradėdami deginti, turite žinoti tuščio tiglio masę. Norėdami tai padaryti, tiglis iš anksto pašildomas iki pastovi masė, t.y. kol jo masė nustos keistis. Tigliai kaitinami elektra mufelinė krosnis, tiglio krosnyje arba ant dujų degiklis, bet būtinai su tuo pačiu temperatūros sąlygos, kuriame jis turėtų kalcinuoti nuosėdas. Deginimo temperatūra apytiksliai nustatoma pagal mufelinės (tiglio) krosnies karščio spalvą:

   Tamsiai raudono karščio pradžia...................................	~525°С
   Tamsiai raudonas karštis................................................ ........ ......	-7000C
   Šviesiai raudonas karštis................................................ ..............	-900 - 10000C
   Šviesiai oranžinis švytėjimas................................................ ........	~1200°C
   Baltoji kaitra................................................ ..............	-13000C
   Akina balta karštis................................................ ........	-1400 - 15000C

   Degimui skirtas tiglis tiglio žnyplėmis paimamas už krašto ir dedamas į mufelinę krosnį. Po 25-30 minučių deginimo jis išimamas iš orkaitės, paliekamas atvėsti ant asbesto lakšto (arba ant granitinės plytelės) ir perkeliamas į eksikatorių. Pastarasis uždaromas dangčiu ne iš karto, o po 1-2 minučių; kitu atveju, aušinant, eksikatoriuje susidaro vakuumas ir dangtį bus sunku atidaryti. Tada eksikatorius nunešamas į svėrimo patalpą ir paliekamas 15-20 minučių, kad tiglis pasiektų svarstyklių temperatūrą.
   Pasvėrus tiglį analitinėmis svarstyklėmis, jis vėl kaitinamas 15-20 minučių, atšaldomas eksikatoriuje ir svėrimas kartojamas. Jeigu paskutinio svėrimo rezultatas skiriasi nuo ankstesnio ne daugiau kaip ±0,0002 g, laikoma, kad tiglis sureguliuotas iki pastovios masės, t.y. paruoštas nuosėdų deginimui. Kitu atveju tiglis pašildomas, atvėsinamas ir vėl pasveriamas. Visų svėrimų rezultatai turi būti įrašyti į laboratorijos žurnalą.
   Nuosėdų kalcinavimas. Kristalinis arba konstitucinis vanduo, kurio gali būti net išdžiūvusiose nuosėdose, turi būti visiškai pašalintas kalcinuojant. Be to, kalcinavimo metu dažnai vyksta cheminis medžiagos skilimas. Pavyzdžiui, kalcio oksalatas CaC2O4.H2O, gautas nusodinant Ca2+ jonus amonio oksalatu, džiovinant netenka kristalizacijos vandens:
   CaC2O4. H2O → CaC2O4 + H2O
   Šiek tiek pakaitinus, jis išskiria anglies monoksidą ir virsta kalcio karbonatu:
   CaC2O4 → CO2 + CaCO3
   Galiausiai, stipriai kaitinant, kalcio karbonatas suyra, sudarydamas anglies dioksidą ir kalcio oksidą:
   CaCO3 → CaO + CO2
   Pagal kalcio oksido masę apskaičiuojamas nustatymo rezultatas. Nuosėdų kalcinavimo temperatūra ir trukmė gali skirtis.
   Pačioje kalcinavimo technikoje išskiriami du atvejai.
   1. Nuosėdų kalcinavimas neatskiriant filtro. Šis metodas naudojamas, kai degintos nuosėdos nesąveikauja su suanglėjusio filtro anglimi. Taigi, neišimant filtro, oksidų Al2O3, CaO ir kai kurių kitų nuosėdos deginamos.
   Porcelianinis tiglis, pašildytas iki pastovios masės, dedamas ant blizgaus (geriausia juodo) popieriaus. Džiovintą filtrą su nuosėdomis atsargiai išimkite iš piltuvėlio ir, laikydami virš tiglio, susukite. Po to atsargiai įdėkite jį į tiglį. Jei atidžiai apžiūrėjus piltuvėlyje aptinkama nuosėdų pėdsakų, tada atsargiai nuvalykite jo vidinį paviršių bepelenio filtro gabalėliu, kuris dedamas į tą patį tiglį. Galiausiai į tiglį taip pat nukratomi nuosėdų grūdeliai, kurie išsiliejo ant popieriaus susukant filtrą. Tada pastatykite tiglį ant elektrinės viryklės ir atsargiai sudeginkite (sudeginkite) filtrą. Kartais vietoj to tiglis įkišamas į porcelianinį trikampį ant trikojo žiedo ir kaitinamas ant nedidelės degiklio liepsnos. Pageidautina, kad filtras lėtai sudegtų ir suirtų, nesuplyšdamas į liepsną, nes degant prarandamos mažiausios nuosėdų dalelės. Jei jis užsidega, tada jokiu būdu nepūskite liepsnos, o tik nustoja kaitinti ir palaukite, kol nustos degti.
   Baigę filtrą pelenais, perkelkite tiglį į mufelinę krosnį ir kaitinkite 25-30 minučių. Tiglis atvėsinamas eksikatoriuje, pasveriamas ir jo masė įrašoma į laboratorinį sąsiuvinį. Pakartokite kalcinavimą (15–20 min.), atvėsinkite ir sverkite, kol bus pasiekta pastovi tiglio ir nuosėdų masė.
   2. Nuosėdų kalcinavimas atskiriant filtru. Šis metodas naudojamas, kai nuosėdos, apanglindamos filtrą, gali chemiškai sąveikauti su anglimi (atsigauti). Pavyzdžiui, sidabro chlorido AgCl nuosėdos anglimi redukuojamos į laisvą sidabrą; Jo negalima šildyti kartu su filtru.
   Gerai išdžiovintos nuosėdos kiek įmanoma visiškai išpilamos iš filtro ant blizgaus popieriaus ir uždengiamos stikline (arba apverstu piltuvu), kad neprarastų. Filtras su likusiomis nuosėdų dalelėmis dedamas į tiglį (sukeliamas iki pastovios masės), sudeginamas ir deginamas. Anksčiau atskirtos nuosėdos pridedamos prie degintos liekanos tame pačiame tiglyje. Po to, kaip įprasta, tiglio turinys iškaitinamas iki pastovaus svorio.
   Jei nuosėdos filtruojamos naudojant stiklinį tiglį, vietoj kalcinavimo naudojamas džiovinimas iki pastovios masės. Žinoma, filtravimo tiglis pirmiausia turi būti sureguliuotas iki pastovios masės toje pačioje temperatūroje.
   Jei analizės metu padaroma nepataisoma klaida (pavyzdžiui, dalis nuosėdų netenkama, dalis tirpalo su nuosėdomis išsiliejo ir pan.), tada nustatymą reikia pradėti iš naujo, negaištant laiko, norint gauti sąmoningai neteisingą rezultatą.

   Svėrimas
   Svėrimas atliekamas su analitinėmis svarstyklėmis 10-6 g tikslumu (VLR 200)
   

   Išfiltruotose ir išplautose nuosėdose vis dar yra drėgmės; dažniausiai jis džiovinamas ir kalcinuojamas. Šios operacijos leidžia gauti griežtai apibrėžtos cheminės sudėties medžiagą.

   Nuosėdų džiovinimas. Nuosėdos džiovinamos kartu su filtru. Piltuvą su nuosėdomis uždenkite drėgno filtravimo popieriaus gabalėliu. Jo kraštai tvirtai prispaudžiami prie išorinio piltuvo paviršiaus, o popieriaus perteklius pašalinamas. Rezultatas – popierinis dangtelis, kuris tvirtai priglunda prie piltuvo ir apsaugo nuosėdas nuo dulkių.

   Po to piltuvą su nuosėdomis 20-30 minučių reikia įdėti į džiovinimo spintą su lentynomis su apvaliomis skylutėmis. Į vieną iš jų įkišamas piltuvas. Temperatūra spintelėje palaikoma ne aukštesnė kaip 90-105 °C – stipriau kaitinant filtras suanglėja ir suyra.

   Nuosėdos deginamos įvairaus dydžio porcelianiniuose tigliuose. Prieš pradėdami deginti, turite žinoti tuščio tiglio masę. Norėdami tai padaryti, tiglis pirmiausia kalcinuojamas iki pastovios masės, tai yra, kol jo masė nustos keistis. Tigliai kaitinami elektrinėje mufelinėje krosnyje, tiglio krosnyje arba dujiniame degiklyje, bet visada tomis pačiomis temperatūros sąlygomis, kuriomis turėtų būti deginamos nuosėdos. Deginimo temperatūra apytiksliai nustatoma pagal mufelinės (tiglio) krosnies karščio spalvą:

   Degimui skirtas tiglis tiglio žnyplėmis paimamas už krašto ir dedamas į mufelinę krosnį. Po 25-30 minučių deginimo jis išimamas iš orkaitės, paliekamas atvėsti ant asbesto lakšto (arba ant granitinės plytelės) ir perkeliamas į eksikatorių. Pastarasis uždaromas dangčiu ne iš karto, o po 1-2 minučių; kitu atveju, aušinant, eksikatoriuje susidaro vakuumas ir dangtį bus sunku atidaryti. Tada eksikatorius nunešamas į svėrimo patalpą ir paliekamas 15-20 minučių, kad tiglis pasiektų svarstyklių temperatūrą.

   Pasvėrus tiglį analitinėmis svarstyklėmis, jis vėl kaitinamas 15-20 minučių, atšaldomas eksikatoriuje ir svėrimas kartojamas. Jeigu paskutinio svėrimo rezultatas skiriasi nuo ankstesnio ne daugiau kaip ±0,0002 g, laikoma, kad tiglis sureguliuotas iki pastovios masės, t.y. paruoštas nuosėdų deginimui. Kitu atveju tiglis pašildomas, atvėsinamas ir vėl pasveriamas. Visų svėrimų rezultatai turi būti įrašyti į laboratorijos žurnalą.

   
   
   

   Nuosėdų kalcinavimas Kristalinis arba konstitucinis vanduo, kurio gali būti net išdžiūvusiose nuosėdose, turi būti visiškai pašalintas kalcinuojant. Be to, kalcinavimo metu dažnai vyksta cheminis medžiagos skilimas. Pavyzdžiui, kalcio oksalatas CaC 2 O 4 H 2 O, gautas nusodinant Ca 2+ jonus amonio oksalatu, džiovinant netenka kristalizacijos vandens:

   CaC 2 O 4 H 2 O → CaC 2 O 4 + H 2 O

   Šiek tiek pakaitinus, jis išskiria anglies monoksidą ir virsta kalcio karbonatu:

   CaC 2 O 4 → CO 2 + CaCO 3

   Galiausiai, stipriai kaitinant, kalcio karbonatas suyra, sudarydamas anglies dioksidą ir kalcio oksidą:

   CaCO 3 → CaO + CO 2

   Pagal kalcio oksido masę apskaičiuojamas nustatymo rezultatas. Nuosėdų kalcinavimo temperatūra ir trukmė gali skirtis.

   Pačioje kalcinavimo technikoje išskiriami du atvejai.

   1. Nuosėdų kalcinavimas neatskiriant filtro.Šis metodas naudojamas, kai degintos nuosėdos nesąveikauja su suanglėjusio filtro anglimi. Taigi, neišimant filtro, oksidų Al 2 O 3, CaO ir kai kurių kitų nuosėdos yra kalcinuojamos.

   Porcelianinis tiglis, pašildytas iki pastovios masės, dedamas ant blizgaus (geriausia juodo) popieriaus. Džiovintą filtrą su nuosėdomis atsargiai išimkite iš piltuvėlio ir, laikydami virš tiglio, susukite. Po to atsargiai įdėkite jį į tiglį. Jei atidžiai apžiūrėjus piltuvėlyje aptinkama nuosėdų pėdsakų, tada atsargiai nuvalykite jo vidinį paviršių bepelenio filtro gabalėliu, kuris dedamas į tą patį tiglį. Galiausiai į tiglį taip pat nukratomi nuosėdų grūdeliai, kurie išsiliejo ant popieriaus susukant filtrą. Tada pastatykite tiglį ant elektrinės viryklės ir atsargiai sudeginkite (sudeginkite) filtrą. Kartais vietoj to tiglis įkišamas į porcelianinį trikampį ant trikojo žiedo ir kaitinamas ant nedidelės degiklio liepsnos. Pageidautina, kad filtras lėtai sudegtų ir suirtų, nesuplyšdamas į liepsną, nes degant prarandamos mažiausios nuosėdų dalelės. Jei jis užsidega, tada jokiu būdu nepūskite liepsnos, o tik nustoja kaitinti ir palaukite, kol nustos degti.

   Baigę filtrą pelenais, perkelkite tiglį į mufelinę krosnį ir kaitinkite 25-30 minučių. Tiglis atvėsinamas eksikatoriuje, pasveriamas ir jo masė įrašoma į laboratorinį sąsiuvinį. Pakartokite kalcinavimą (15–20 min.), atvėsinkite ir sverkite, kol bus pasiekta pastovi tiglio ir nuosėdų masė.

   2. Nuosėdų kalcinavimas su filtravimo atskyrimu.Šis metodas naudojamas, kai nuosėdos, apanglindamos filtrą, gali chemiškai sąveikauti su anglimi (atsigauti). Pavyzdžiui, sidabro chlorido AgCl nuosėdos anglimi redukuojamos į laisvą sidabrą; Jo negalima šildyti kartu su filtru.

   Gerai išdžiovintos nuosėdos kiek įmanoma visiškai išpilamos iš filtro ant blizgaus popieriaus ir uždengiamos stikline (arba apverstu piltuvu), kad neprarastų. Filtras su likusiomis nuosėdų dalelėmis dedamas į tiglį (sukeliamas iki pastovios masės), sudeginamas ir deginamas. Anksčiau atskirtos nuosėdos pridedamos prie degintos liekanos tame pačiame tiglyje. Po to, kaip įprasta, tiglio turinys iškaitinamas iki pastovaus svorio.

   Jei nuosėdos filtruojamos naudojant stiklinį tiglį, vietoj kalcinavimo naudojamas džiovinimas iki pastovios masės. Žinoma, filtravimo tiglis pirmiausia turi būti sureguliuotas iki pastovios masės toje pačioje temperatūroje.

   Jei analizės metu padaroma nepataisoma klaida (pavyzdžiui, dalis nuosėdų prarandama, dalis tirpalo su nuosėdomis išsiliejo ir pan.), tada nustatymą reikia pradėti iš naujo, negaištant laiko, norint gauti sąmoningai neteisingą rezultatą.