Kalcinálási folyamat a kémiában. Az üledék szárítása és kalcinálása. Mérés. Egységes kémia államvizsga C2 feladatok önálló munkára

Ez a lecke egy gyakorlati gyakorlat, amely során különféle kísérleteket végeznek, amelyek mind fizikai, mind kémiai folyamatokat reprezentálnak. Az elvégzett kémiai reakciók jellemzőket kapnak, amelyek jelzik a reakciók kezdetének és lezajlásának feltételeit, valamint jellemzőit.

Téma: Kezdeti kémiai ötletek

lecke: Gyakorlati óra 3. Kémiai reakciók

TAPASZTALAT 1.

Helyezzen egy darab paraffint egy fémlapra, és melegítse fel. Ennek eredményeként a paraffin aggregált állapotának változását figyeljük meg (folyékony halmazállapotba való átmenet). Annak ellenére, hogy az olvadt paraffin színtelenné vált (megváltozott színe), ez a jelenség fizikainak tekinthető, mert az anyag összetétele változatlan maradt, csak az aggregációs állapota változott.

Rizs. 1. Olvadó paraffin

TAPASZTALAT 2.

Gyújtsunk egy gyertyát és hagyjuk égni egy kicsit. Ahogy a gyertya ég, a kanóc és a paraffin ég, a paraffin egy része pedig megolvad, felmelegszik az égési folyamat során keletkező hőtől. A kanóc és a paraffin égése kémiai folyamat, mert... a kiindulási anyagok új reakciótermékekké alakulnak. Ezek a termékek gáz halmazállapotúak, mert a gyertya mérete csökken. Az égést hő és fény felszabadulása kíséri.

A paraffin megolvadása, mint fentebb említettük, fizikai jelenség. Jellemezzük a gyertyaégetés folyamatát. A reakció megindulásának feltételei a gyulladás és a kanóc levegővel való érintkezése. A reakció feltétele a friss levegő beáramlása (ha leállítják, a gyertya kialszik). A reakció jelei a hő és a fény felszabadulása.

2. A „Chemistry and Life” folyóirat elektronikus változata ().

Házi feladat

Val vel .14-15 №№ 9, 10 a kémia munkafüzetből: 8. osztály: P.A. tankönyvéhez. Orzsekovszkij és mások: „Kémia. 8. évfolyam” / O.V. Ushakova, P.I. Beszpalov, P.A. Orzsekovszkij; alatt. szerk. prof. P.A. Orzhekovszkij - M.: AST: Astrel: Profizdat, 2006.

A kémia egységes államvizsga C2 feladatának feltétele a kísérleti műveletek sorrendjét leíró szöveg. Ezt a szöveget reakcióegyenletekre kell konvertálni.

Egy ilyen feladat nehézsége, hogy az iskolásoknak alig van fogalmuk a kísérleti, nem papír kémiáról. Nem mindenki érti a használt kifejezéseket és az érintett folyamatokat. Próbáljuk meg kitalálni.

Nagyon gyakran a kémikus számára teljesen egyértelműnek tűnő fogalmakat helytelenül érzékelik a jelentkezők. Íme egy rövid szótár az ilyen fogalmakról.

A homályos kifejezések szótára.

1. Rántás- ez egyszerűen egy bizonyos tömegű anyag bizonyos része (lemérték a mérlegen). Ennek semmi köze a veranda feletti lombkoronához :-)
2. Meggyullad- melegítse fel az anyagot magas hőmérsékletre és melegítse a kémiai reakciók végéig. Ez nem „káliummal való keverés” vagy „körömmel történő piercing”.
3. „Gázkeveréket robbantottak fel”- ez azt jelenti, hogy az anyagok robbanásszerűen reagáltak. Ehhez általában elektromos szikrát használnak. Ebben az esetben a lombik vagy edény ne robbanj fel!
4. Szűrő- válassza el a csapadékot az oldattól.
5. Szűrő- engedjük át az oldatot egy szűrőn a csapadék elválasztására.
6. Szűrjük- ezt kiszűrjük megoldás.
7. Egy anyag feloldása- Ez az anyag átalakulása oldatba. Előfordulhat kémiai reakciók nélkül is (például nátrium-klorid NaCl vízben való feloldásakor nátrium-klorid NaCl oldata keletkezik, nem pedig lúg és sav külön), vagy az oldódási folyamat során az anyag vízzel reagál és oldatot képez. egy másik anyag (bárium-oxid feloldásakor bárium-hidroxid oldat fordulhat elő). Az anyagok nem csak vízben oldhatók, hanem savakban, lúgokban stb.
8. Párolgás- ez a víz és az illékony anyagok eltávolítása az oldatból az oldatban lévő szilárd anyagok lebontása nélkül.
9. Párolgás- Ez egyszerűen az oldatban lévő víz tömegének forralással történő csökkentése.
10. Fúzió- ez két vagy több szilárd anyag együttes felmelegítése olyan hőmérsékletre, amikor olvadásuk és kölcsönhatásuk megkezdődik. Ennek semmi köze a folyami úszáshoz :-)
11. Üledék és maradék.
    Ezeket a kifejezéseket nagyon gyakran összekeverik. Bár ezek teljesen más fogalmak.
    "A reakció csapadék felszabadulásával megy végbe"- ez azt jelenti, hogy a reakcióban nyert anyagok egyike gyengén oldódik. Az ilyen anyagok a reakcióedény (kémcsövek vagy lombik) aljára esnek.
    "Maradék"- olyan anyag, amely bal, nem fogyott el teljesen, vagy egyáltalán nem reagált. Például, ha több fém keverékét savval kezelték, és az egyik fém nem reagált, akkor az ún. a maradék.
12. Telített az oldat olyan oldat, amelyben adott hőmérsékleten az anyag koncentrációja a lehető legnagyobb, és már nem oldódik.

    Telítetlen oldatnak nevezzük azt az oldatot, amelyben az anyag koncentrációja nem a lehető legnagyobb, ebben az oldatban ezenkívül még egy adagot fel lehet oldani ebből az anyagból, amíg telítődik.

    HígítottÉs "nagyon" hígítva A megoldás egy nagyon feltételes fogalom, inkább minőségi, mint mennyiségi. Feltételezhető, hogy az anyag koncentrációja alacsony.

    Savakra és lúgokra is használják ezt a kifejezést "sűrített" megoldás. Ez is feltételes jellemző. Például a tömény sósav csak körülbelül 40%-ban koncentrált. A tömény kénsav pedig egy vízmentes, 100%-os sav.

Az ilyen problémák megoldásához tisztán kell ismernie a legtöbb fém, nemfém és vegyületeik tulajdonságait: oxidok, hidroxidok, sók. Meg kell ismételni a salétrom- és kénsav, a kálium-permanganát és a dikromát tulajdonságait, a különféle vegyületek redox tulajdonságait, a különböző anyagok oldatainak és olvadékainak elektrolízisét, a különböző osztályokba tartozó vegyületek bomlási reakcióit, az amfoteritást, a sók és egyéb vegyületek hidrolízisét, két só kölcsönös hidrolízise.

Ezenkívül elképzeléssel kell rendelkezni a legtöbb vizsgált anyag - fémek, nemfémek, oxidok, sók - színéről és aggregációs állapotáról.

Ezért az általános és szervetlen kémia tanulmányozásának legvégén elemezzük ezt a típusú feladatot.
Nézzünk néhány példát az ilyen feladatokra.

1. példa: A lítium és nitrogén reakció termékét vízzel kezeljük. A keletkező gázt kénsavoldaton engedjük át a kémiai reakciók leállásáig. A kapott oldatot bárium-kloriddal kezeljük. Az oldatot szűrjük, a szűrletet nátrium-nitrit-oldattal elegyítjük és melegítjük.

Megoldás:

2. példa:Mérlegelve alumíniumot híg salétromsavban oldottak, és gáz halmazállapotú egyszerű anyag szabadult fel. A kapott oldathoz nátrium-karbonátot adunk, amíg a gázfejlődés teljesen meg nem szűnik. Kiesett a csapadékot leszűrjükÉs kalcinált, szűrlet elpárolgott, a kapott szilárd a többit felolvasztották ammónium-kloriddal. A felszabaduló gázt ammóniával összekeverjük, és a kapott elegyet felmelegítjük.

Megoldás:

3. példa: Az alumínium-oxidot nátrium-karbonáttal olvasztjuk össze, és a kapott szilárd anyagot vízben oldjuk. A kapott oldaton kén-dioxidot engedünk át a reakció teljes leállásáig. A képződött csapadékot leszűrjük, és a leszűrt oldathoz brómos vizet adunk. A kapott oldatot nátrium-hidroxiddal semlegesítjük.

Megoldás:

4. példa: A cink-szulfidot sósavoldattal kezeljük, a keletkező gázt feleslegben lévő nátrium-hidroxid-oldaton engedjük át, majd vas(II)-klorid-oldatot adunk hozzá. A kapott csapadékot kiégetjük. A keletkező gázt oxigénnel elkeverjük, és átengedjük a katalizátoron.

Megoldás:

5. példa: A szilícium-oxidot nagy feleslegben lévő magnéziummal kalcinálták. A kapott anyagkeveréket vízzel kezeljük. Ezáltal gáz szabadult fel, amely oxigénben elégetett. A szilárd égésterméket tömény cézium-hidroxid-oldatban oldjuk. A kapott oldathoz sósavat adunk.

Megoldás:

Egységes kémia államvizsga C2 feladatok önálló munkára.

1. A réz-nitrátot kalcináltuk, és a keletkezett szilárd csapadékot kénsavban feloldottuk. Az oldaton hidrogén-szulfidot engedünk át, a képződött fekete csapadékot kiégetjük, és a szilárd maradékot tömény salétromsavban melegítéssel feloldjuk.
2. A kalcium-foszfátot szénnel és homokkal olvasztották össze, majd a keletkezett egyszerű anyagot többlet oxigénben elégették, az égésterméket feleslegben feloldották. A kapott oldathoz bárium-klorid-oldatot adunk. A kapott csapadékot feleslegben lévő foszforsavval kezeljük.
3. A rezet tömény salétromsavban feloldottuk, a keletkező gázt oxigénnel kevertük és vízben oldottuk. A kapott oldatban cink-oxidot oldunk, majd nagy feleslegben nátrium-hidroxid-oldatot adunk az oldathoz.
4. A száraz nátrium-kloridot tömény kénsavval kezeljük alacsony melegítés mellett, és a keletkező gázt bárium-hidroxid-oldatba vezetjük. A kapott oldathoz kálium-szulfát-oldatot adunk. A keletkező üledéket szénnel olvasztották össze. A kapott anyagot sósavval kezeljük.
5. Egy alumínium-szulfid mintát sósavval kezeltünk. Ugyanakkor gáz szabadult fel, és színtelen oldat képződik. A kapott oldathoz ammóniaoldatot adunk, és a gázt ólom-nitrát oldaton vezetjük át. A kapott csapadékot hidrogén-peroxid oldattal kezeljük.
6. Az alumíniumport kénporral összekeverjük, az elegyet felmelegítjük, a kapott anyagot vízzel kezeljük, gáz szabadul fel és csapadék képződik, amelyhez feleslegben kálium-hidroxid-oldatot adunk a teljes feloldódásig. Ezt az oldatot bepároljuk és kalcináljuk. A kapott szilárd anyaghoz feleslegben sósavoldatot adunk.
7. A kálium-jodid oldatot klóroldattal kezeljük. A kapott csapadékot nátrium-szulfit-oldattal kezeljük. A kapott oldathoz először bárium-klorid oldatot, majd a csapadék elválasztása után ezüst-nitrát oldatot adunk.
8. A króm(III)-oxid szürkés-zöld port feleslegben lúggal olvasztották, a kapott anyagot vízben oldottuk, és sötétzöld oldatot kaptunk. A kapott lúgos oldathoz hidrogén-peroxidot adunk. Az eredmény egy sárga oldat, amely kénsavat adva narancssárgává válik. Amikor a keletkezett savanyított narancssárga oldaton hidrogén-szulfidot engedünk át, az zavarossá válik, és ismét zöld színűvé válik.
9. (MIOO 2011, oktatási munka) Az alumíniumot kálium-hidroxid tömény oldatában oldottuk fel. A kapott oldaton szén-dioxidot engedünk át, amíg a csapadék megszűnik. A csapadékot szűrjük és kalcináljuk. A kapott szilárd maradékot nátrium-karbonáttal olvasztjuk meg.
10. (MIOO 2011, oktatási munka) A szilíciumot tömény kálium-hidroxid oldatban oldottuk fel. A kapott oldathoz feleslegben sósavat adunk. A zavaros oldatot melegítjük. A kapott csapadékot szűrjük és kalcium-karbonáttal kalcináljuk. Írja fel a leírt reakciók egyenleteit!

Válaszok az önálló megoldáshoz szükséges feladatokra:

1. vagy
2. A leszűrt és mosott üledék még nedvességet tartalmaz; általában szárítják és kalcinálják. Ezek a műveletek lehetővé teszik egy szigorúan meghatározott kémiai összetételű anyag előállítását.
   Az üledék szárítása. A csapadékot a szűrővel együtt szárítjuk. Fedje le a tölcsért az üledékkel egy darab nedves szűrőpapírral. A széleit szorosan a tölcsér külső felületéhez nyomják, és a felesleges papírt eltávolítják. Az eredmény egy papírfedél, amely szorosan illeszkedik a tölcsérhez, és megvédi az üledéket a portól.
   Ezt követően a tölcsért az üledékkel 20-30 percre egy kerek lyukú polcokkal ellátott szárítószekrénybe kell helyezni. Az egyikbe tölcsért helyeznek be. A szekrényben a hőmérséklet nem lehet magasabb, mint 90-105 ° C - erősebb fűtés esetén a szűrő elszenesedik és szétesik.
   A csapadékot különböző méretű porcelántégelyekben kalcinálják. A kalcinálás megkezdése előtt ismernie kell az üres tégely tömegét. Ehhez a tégelyt először állandó tömegre kalcinálják, azaz addig, amíg a tömege nem változik. A tégelyeket elektromos tokos kemencében, olvasztótégelyes kemencében vagy gázégőben kalcinálják, de mindig ugyanazon a hőmérsékleti körülmények között, amelyek mellett az üledéket kalcinálják. A kalcinálási hőmérsékletet megközelítőleg a tokos (tégelyes) kemence hőjének színe alapján ítéljük meg:

   Sötétvörös hőség kezdete................................................	~525°С
   Sötétvörös meleg................................................. .........	-7000C
   Világos vörös hő................................................ ..............	-900 - 10000C
   Világos narancssárga izzás................................................ ........	~1200°C
   Fehér hőség................................................ ..............	-13000C
   Vakító fehér hőség................................................ ........	-1400 - 15000C

   A kalcinálásra szánt tégelyt a szélénél fogva tégelyfogóval veszik és tokos kemencébe helyezik. 25-30 perc kalcinálás után kivesszük a sütőből, azbesztlapon (vagy gránitlapon) hagyjuk kihűlni, és exszikkátorba helyezzük. Ez utóbbit nem azonnal, hanem 1-2 perc múlva zárjuk le fedővel; különben hűtéskor vákuum keletkezik az exszikkátorban, és a fedél nehezen nyitható. Ezután az exszikkátort a mérőhelyiségbe viszik, és 15-20 percig állni hagyják, hogy a tégely elérje a mérleg hőmérsékletét.
   A tégely analitikai mérlegen történő lemérése után ismét 15-20 percig melegítjük, exszikkátorban lehűtjük, és a mérést megismételjük. Ha az utolsó mérés eredménye legfeljebb ±0,0002 g-mal tér el az előzőtől, akkor a tégelyt állandó tömegre állítják be, azaz előkészítik az üledék kalcinálására. Ellenkező esetben a tégelyt felmelegítik, lehűtik és újra lemérik. Minden mérés eredményét fel kell jegyezni a laboratóriumi naplóba.
   Az üledék kalcinálása. A kristályosodást vagy az alkotmányos vizet, amelyet még a kiszáradt üledék is tartalmazhat, kalcinálással teljesen el kell távolítani. Ezenkívül a kalcinálás során gyakran előfordul az anyag kémiai bomlása. Például a kalcium-oxalát CaC2O4.H2O, amelyet Ca2+-ionok ammónium-oxaláttal történő kicsapásával nyernek, szárításkor elveszti a kristályvizet:
   CaC2O4. H2O → CaC2O4 + H2O
   Kissé melegítve szén-monoxid szabadul fel és kalcium-karbonáttá alakul:
   CaC2O4 → CO2 + CaCO3
   Végül, amikor erősen melegítjük, a kalcium-karbonát lebomlik, és szén-dioxidot és kalcium-oxidot képez:
   CaCO3 → CaO + CO2
   A kalcium-oxid tömege alapján számítják ki a meghatározás eredményét. Az üledékek kalcinálásának hőmérséklete és időtartama változhat.
   Magában a kalcinálási technikában két esetet különböztetnek meg.
   1. Az üledék kalcinálása a szűrő leválasztása nélkül. Ezt a módszert akkor alkalmazzák, ha a kalcinált üledék nem lép kölcsönhatásba az elszenesedett szűrő szénével. Így a szűrő eltávolítása nélkül az Al2O3, CaO és néhány más oxid csapadéka kalcinálódik.
   Egy állandó tömegű porcelán tégelyt fényes (lehetőleg fekete) papírra helyezünk. Óvatosan távolítsa el a megszáradt szűrőt az üledékkel a tölcsérből, és a tégely fölé tartva tekerje fel. Ezt követően óvatosan helyezze a tégelybe. Ha gondos vizsgálat után üledéknyomokat találunk a tölcséren, akkor óvatosan töröljük le a belső felületét egy hamumentes szűrővel, amelyet ugyanabba a tégelybe helyezünk. Végül a szűrő feltekerésekor a papírra ömlött üledékszemcséket is lerázzák a tégelybe. Ezután helyezze a tégelyt elektromos tűzhelyre, és óvatosan hamvassa el (égeti meg) a szűrőt. Néha ehelyett a tégelyt egy állványgyűrűn lévő porcelán háromszögbe helyezik, és egy kis égő lángja fölött hevítik. Kívánatos, hogy a szűrő lassan elszenesedjen és bomlik anélkül, hogy lángra lobbanna, mivel az égés az üledék legkisebb részecskéinek elvesztéséhez vezet. Ha mégis meggyullad, semmi esetre se fújják el a lángot, csak hagyják abba a melegítést, és várják meg, amíg az égés abbamarad.
   A szűrő hamvasztása után helyezzük át a tégelyt egy tokos kemencébe, és kalcináljuk 25-30 percig. Hűtsük le a tégelyt exszikkátorban, mérjük le, és jegyezzük fel tömegét egy laboratóriumi füzetbe. Ismételje meg a kalcinálást (15-20 perc), hűtést és mérést, amíg a tégely állandó tömegét az üledékkel el nem éri.
   2. Az üledék kalcinálása szűrős leválasztással. Ezt a módszert akkor alkalmazzák, ha az üledék a szűrő elszenesedésekor kémiai kölcsönhatásba léphet a szénnel (visszanyerhető). Például egy ezüst-klorid-AgCl csapadékot szén redukál szabad ezüstté; A szűrővel együtt nem melegíthető.
   A jól megszáradt üledéket a lehető legteljesebben kiöntjük a szűrőből fényes papírra, és lefedjük főzőpohárral (vagy fordított tölcsérrel), hogy elkerüljük a veszteséget. A szűrőt a rajtamaradt üledékszemcsékkel egy tégelybe helyezik (állandó tömegig), elégetik és kalcinálják. Az előzőleg leválasztott csapadékot ugyanabban a tégelyben a kalcinált maradékhoz adjuk. Ezt követően a szokásos módon a tégely tartalmát tömegállandóságig kalcináljuk.
   Ha a csapadékot üvegtégely segítségével szűrjük, akkor kalcinálás helyett állandó tömegű szárítást alkalmazunk. Természetesen a szűrőtégelyt először állandó tömegre kell hozni azonos hőmérsékleten.
   Ha az elemzés során helyrehozhatatlan hibát követnek el (például az üledék egy része elveszik, az üledékes oldat egy része kiömlik stb.), akkor a meghatározást újra kell kezdeni anélkül, hogy időt veszítenénk a szándékosan hibás eredmény elérésére.

   Mérés
   A mérést analitikai mérlegeken végzik 10-6 g pontossággal (VLR 200)
   

   A leszűrt és mosott üledék még nedvességet tartalmaz; általában szárítják és kalcinálják. Ezek a műveletek lehetővé teszik egy szigorúan meghatározott kémiai összetételű anyag előállítását.

   Az üledék szárítása. A csapadékot a szűrővel együtt szárítjuk. Fedje le a tölcsért az üledékkel egy darab nedves szűrőpapírral. A széleit szorosan a tölcsér külső felületéhez nyomják, és a felesleges papírt eltávolítják. Az eredmény egy papírfedél, amely szorosan illeszkedik a tölcsérhez, és megvédi az üledéket a portól.

   Ezt követően a tölcsért az üledékkel 20-30 percre egy kerek lyukú polcokkal ellátott szárítószekrénybe kell helyezni. Az egyikbe tölcsért helyeznek be. A szekrényben a hőmérséklet nem lehet magasabb, mint 90-105 ° C - erősebb fűtés esetén a szűrő elszenesedik és szétesik.

   A csapadékot különböző méretű porcelántégelyekben kalcinálják. A kalcinálás megkezdése előtt ismernie kell az üres tégely tömegét. Ehhez a tégelyt először állandó tömegre kalcinálják, azaz addig, amíg a tömege nem változik. A tégelyeket elektromos tokos kemencében, olvasztótégelyes kemencében vagy gázégőben kalcinálják, de mindig ugyanazon a hőmérsékleti körülmények között, amelyek mellett az üledéket kalcinálják. A kalcinálási hőmérsékletet megközelítőleg a tokos (tégelyes) kemence hőjének színe alapján ítéljük meg:

   A kalcinálásra szánt tégelyt a szélénél fogva tégelyfogóval veszik és tokos kemencébe helyezik. 25-30 perc kalcinálás után kivesszük a sütőből, azbesztlapon (vagy gránitlapon) hagyjuk kihűlni, és exszikkátorba helyezzük. Ez utóbbit nem azonnal, hanem 1-2 perc múlva zárjuk le fedővel; különben hűtéskor vákuum keletkezik az exszikkátorban, és a fedél nehezen nyitható. Ezután az exszikkátort a mérőhelyiségbe viszik, és 15-20 percig állni hagyják, hogy a tégely elérje a mérleg hőmérsékletét.

   A tégely analitikai mérlegen történő lemérése után ismét 15-20 percig melegítjük, exszikkátorban lehűtjük, és a mérést megismételjük. Ha az utolsó mérés eredménye legfeljebb ±0,0002 g-mal tér el az előzőtől, akkor a tégelyt állandó tömegre állítják be, azaz előkészítik az üledék kalcinálására. Ellenkező esetben a tégelyt felmelegítik, lehűtik és újra lemérik. Minden mérés eredményét fel kell jegyezni a laboratóriumi naplóba.

   
   
   

   Az üledék kalcinálása A kristályosodást vagy az alkotmányos vizet, amelyet még a kiszáradt üledék is tartalmazhat, kalcinálással teljesen el kell távolítani. Ezenkívül a kalcinálás során gyakran előfordul az anyag kémiai bomlása. Például a Ca 2+ ionok ammónium-oxaláttal történő kicsapásával nyert kalcium-oxalát CaC 2 O 4 H 2 O szárításkor elveszti a kristályvizet:

   CaC 2 O 4 H 2 O → CaC 2 O 4 + H 2 O

   Kissé melegítve szén-monoxid szabadul fel és kalcium-karbonáttá alakul:

   CaC 2 O 4 → CO 2 + CaCO 3

   Végül, amikor erősen melegítjük, a kalcium-karbonát lebomlik, és szén-dioxidot és kalcium-oxidot képez:

   CaCO 3 → CaO + CO 2

   A kalcium-oxid tömege alapján számítják ki a meghatározás eredményét. Az üledékek kalcinálásának hőmérséklete és időtartama változhat.

   Magában a kalcinálási technikában két esetet különböztetnek meg.

   1. Az üledék kalcinálása a szűrő leválasztása nélkül. Ezt a módszert akkor alkalmazzák, ha a kalcinált üledék nem lép kölcsönhatásba az elszenesedett szűrő szénével. Így a szűrő eltávolítása nélkül az Al 2 O 3, CaO és néhány más oxid csapadéka kalcinálódik.

   Egy állandó tömegű porcelán tégelyt fényes (lehetőleg fekete) papírra helyezünk. Óvatosan távolítsa el a megszáradt szűrőt az üledékkel a tölcsérből, és a tégely fölé tartva tekerje fel. Ezt követően óvatosan helyezze a tégelybe. Ha gondos vizsgálat után üledéknyomokat találunk a tölcséren, akkor óvatosan töröljük le a belső felületét egy hamumentes szűrővel, amelyet ugyanabba a tégelybe helyezünk. Végül a szűrő feltekerésekor a papírra ömlött üledékszemcséket is lerázzák a tégelybe. Ezután helyezze a tégelyt elektromos tűzhelyre, és óvatosan hamvassa el (égeti meg) a szűrőt. Néha ehelyett a tégelyt egy állványgyűrűn lévő porcelán háromszögbe helyezik, és egy kis égő lángja fölött hevítik. Kívánatos, hogy a szűrő lassan elszenesedjen és bomlik anélkül, hogy lángra lobbanna, mivel az égés az üledék legkisebb részecskéinek elvesztéséhez vezet. Ha mégis meggyullad, semmi esetre se fújják el a lángot, csak hagyják abba a melegítést, és várják meg, amíg az égés abbamarad.

   A szűrő hamvasztása után helyezzük át a tégelyt egy tokos kemencébe, és kalcináljuk 25-30 percig. Hűtsük le a tégelyt exszikkátorban, mérjük le, és jegyezzük fel tömegét egy laboratóriumi füzetbe. Ismételje meg a kalcinálást (15-20 perc), hűtést és mérést, amíg a tégely állandó tömegét az üledékkel el nem éri.

   2. Az üledék kalcinálása szűrős leválasztással. Ezt a módszert akkor alkalmazzák, ha az üledék a szűrő elszenesedésekor kémiai kölcsönhatásba léphet a szénnel (visszanyerhető). Például egy ezüst-klorid-AgCl csapadékot szén redukál szabad ezüstté; A szűrővel együtt nem melegíthető.

   A jól megszáradt üledéket a lehető legteljesebben kiöntjük a szűrőből fényes papírra, és lefedjük főzőpohárral (vagy fordított tölcsérrel), hogy elkerüljük a veszteséget. A szűrőt a rajtamaradt üledékszemcsékkel egy tégelybe helyezik (állandó tömegig), elégetik és kalcinálják. Az előzőleg leválasztott csapadékot ugyanabban a tégelyben a kalcinált maradékhoz adjuk. Ezt követően a szokásos módon a tégely tartalmát tömegállandóságig kalcináljuk.

   Ha a csapadékot üvegtégely segítségével szűrjük, akkor kalcinálás helyett állandó tömegű szárítást alkalmazunk. Természetesen a szűrőtégelyt először állandó tömegre kell hozni azonos hőmérsékleten.

   Ha az elemzés során helyrehozhatatlan hibát követnek el (például az üledék egy része elveszik, az üledékes oldat egy része kiömlik stb.), akkor a meghatározást újra kell kezdeni anélkül, hogy időt veszítenénk a szándékosan hibás eredmény elérésére.