Kimyada kalsinasyon süreci. Tortunun kurutulması ve kalsinasyonu. Tartım. Bağımsız çalışma için Kimyada Birleşik Devlet Sınavından Görevler C2

Harici
23.06.2020

Bu ders hem fiziksel hem de kimyasal süreçleri temsil eden çeşitli deneylerin yapıldığı uygulamalı bir derstir. Gerçekleştirilen kimyasal reaksiyonlara, reaksiyonların başlaması ve ortaya çıkması için koşulların yanı sıra bunların özelliklerini gösteren özellikler verilmiştir.

Konu: İlk kimyasal fikirler

Ders: Pratik ders 3. Kimyasal reaksiyonlar

DENEYİM 1.

Metal bir plaka üzerine bir parça parafin yerleştirin ve ısıtın. Sonuç olarak, parafinin toplanma durumunda bir değişiklik gözlemliyoruz (geçiş sıvı hal). Erimiş parafinin renksiz hale gelmesine (renk değiştirmesine) rağmen, bu fenomen fiziksel olarak kabul edilir çünkü maddenin bileşimi aynı kaldı, yalnızca toplanma durumu değişti.

Pirinç. 1. Parafinin erimesi

DENEYİM 2.

Bir mum yakalım ve biraz yanmasına izin verelim. Mum yandıkça fitil ve parafin yanar ve parafinin bir kısmı yanma işlemi sırasında oluşan ısıdan ısınarak erir. Fitil ve parafinin yanması kimyasal bir süreçtir, çünkü... Başlangıç ​​maddeleri yeni reaksiyon ürünlerine dönüştürülür. Bu ürünler gaz halindedir, çünkü mumun boyutu azalır. Yanmaya ısı ve ışık salınımı eşlik eder.

Yukarıda bahsedildiği gibi eriyen parafin şunları ifade eder: fiziksel olaylar. Bir mum yakma sürecini karakterize edelim. Reaksiyonun başlaması için koşullar tutuşma ve fitilin hava ile temasıdır. Reaksiyon koşulu – akış temiz hava(eğer durdurursanız mum sönecektir). Bir reaksiyonun belirtileri ısı ve ışığın açığa çıkmasıdır.

2. “Kimya ve Yaşam” () dergisinin elektronik versiyonu.

Ev ödevi

İle .14-15 №№ 9, 10 itibaren Çalışma kitabı kimyada: 8. sınıf: P.A. ders kitabına. Orzhekovsky ve diğerleri. “Kimya. 8. sınıf” / O.V. Ushakova, P.I. Bespalov, P.A. Orzhekovski; altında. ed. prof. P.A. Orzhekovsky - M .: AST: Astrel: Profizdat, 2006.

Kimyada Birleşik Devlet Sınavında C2 görevinin koşulu, deneysel eylemlerin sırasını açıklayan bir metindir. Bu metnin reaksiyon denklemlerine dönüştürülmesi gerekiyor.

Böyle bir görevin zorluğu, okul çocuklarının deneysel, kağıt dışı kimya hakkında çok az fikrinin olmasıdır. Herkes kullanılan terimleri ve ilgili süreçleri anlamayabilir. Hadi anlamaya çalışalım.

Çoğu zaman, bir kimyager için tamamen açık görünen kavramlar, başvuru sahipleri tarafından yanlış algılanmaktadır. Burada kısa sözlük bu tür kavramlar.

Belirsiz terimler sözlüğü.

  1. aksama- bu sadece belirli bir kütleye sahip bir maddenin belirli bir kısmıdır (tartılmıştır) terazide). Verandanın üzerindeki gölgelik ile ilgisi yok :-)
  2. Tutuşturmak- maddeyi yüksek sıcaklığa ısıtın ve bitene kadar ısıtın kimyasal reaksiyonlar. Bu “potasyumla karıştırmak” ya da “tırnak delmek” değil.
  3. “Bir gaz karışımını havaya uçurdular”- bu, maddelerin patlayıcı reaksiyona girdiği anlamına gelir. Bunun için genellikle bir elektrik kıvılcımı kullanılır. Bu durumda şişe veya kap patlama!
  4. Filtre- çökeltiyi çözeltiden ayırın.
  5. Filtre- çökeltiyi ayırmak için çözeltiyi bir filtreden geçirin.
  6. Süzüntü- bu filtrelendi çözüm.
  7. Bir maddenin çözünmesi- Bu, bir maddenin çözeltiye geçişidir. Kimyasal reaksiyonlar olmadan da meydana gelebilir (örneğin suda çözündüğünde) sofra tuzu NaCl, ayrı ayrı alkali ve asit değil, sofra tuzu NaCl çözeltisi üretir) veya çözünme işlemi sırasında madde suyla reaksiyona girer ve başka bir maddenin bir çözeltisini oluşturur (baryum oksit çözüldüğünde, bir baryum hidroksit çözeltisi elde edilir). Maddeler sadece suda değil aynı zamanda asitlerde, alkalilerde vb. de çözülebilir.
  8. Buharlaşma- çözeltinin içerdiği katı maddeleri ayrıştırmadan suyun ve uçucu maddelerin çözeltiden uzaklaştırılmasıdır.
  9. Buharlaşma- Bu, bir çözeltideki suyun kütlesinin kaynatılarak azaltılmasıdır.
  10. Füzyon- bu, iki veya daha fazla katı maddenin, erime ve etkileşimlerinin başlayacağı sıcaklığa kadar birlikte ısıtılmasıdır. Nehirde yüzmekle alakası yok :-)
  11. Tortu ve kalıntı.
    Bu terimler sıklıkla karıştırılmaktadır. Her ne kadar bunlar tamamen farklı kavramlar olsa da.
    “Reaksiyon bir çökeltinin salınmasıyla ilerler”- bu, reaksiyonda elde edilen maddelerden birinin az çözünür olduğu anlamına gelir. Bu tür maddeler reaksiyon kabının (test tüpleri veya şişeler) dibine düşer.
    "Kalan"- öyle bir madde ki sol tamamen tükenmedi veya hiç tepki vermedi. Örneğin, birkaç metalden oluşan bir karışım asitle muamele edildiyse ve metallerden biri reaksiyona girmediyse buna denir. kalan.
  12. Doymuş Bir çözelti, belirli bir sıcaklıkta bir maddenin konsantrasyonunun mümkün olan en yüksek olduğu ve artık çözünmediği bir çözeltidir.

    Doymamış bir çözelti, bir maddenin konsantrasyonunun mümkün olan maksimum olmadığı bir çözeltidir; böyle bir çözeltide, bu maddenin bir miktar daha fazlasını doygun hale gelinceye kadar çözebilirsiniz;

    Seyreltilmiş Ve "çok" seyreltilmişçözüm çok koşullu bir kavramdır, nicelikten çok nitelikseldir. Maddenin konsantrasyonunun düşük olduğu varsayılmaktadır.

    Asitler ve alkaliler için bu terim aynı zamanda kullanılır. "konsantre"çözüm. Bu aynı zamanda koşullu bir özelliktir. Örneğin konsantre hidroklorik asitin yalnızca %40'ı konsantredir. Konsantre sülfürik asit ise susuz, %100 bir asittir.

Bu tür sorunları çözmek için çoğu metalin, metal olmayanın ve bunların bileşiklerinin özelliklerini açıkça bilmeniz gerekir: oksitler, hidroksitler, tuzlar. Nitrik ve sülfürik asitlerin, potasyum permanganatın ve dikromatın, redoks özelliklerinin özelliklerini tekrarlamak gerekir. çeşitli bağlantılar, çözeltilerin ve eriyiklerin elektrolizi çeşitli maddeler, farklı sınıflardaki bileşiklerin ayrışma reaksiyonları, amfoterisite, tuzların ve diğer bileşiklerin hidrolizi, iki tuzun karşılıklı hidrolizi.

Ek olarak, incelenen maddelerin çoğunun (metaller, metal olmayanlar, oksitler, tuzlar) rengi ve toplanma durumu hakkında bir fikre sahip olmak gerekir.

Bu tür ödevleri genel ve inorganik kimya çalışmalarının en sonunda analiz etmemizin nedeni budur.
Bu tür görevlerin birkaç örneğine bakalım.

    Örnek 1: Lityumun nitrojenle reaksiyonunun ürünü su ile işlendi. Ortaya çıkan gaz, kimyasal reaksiyonlar durana kadar bir sülfürik asit çözeltisinden geçirildi. Nihai çözelti, baryum klorür ile işlendi. Çözelti süzüldü ve süzüntü, sodyum nitrit çözeltisiyle karıştırıldı ve ısıtıldı.

Çözüm:

    Örnek 2:Tartılmış alüminyum seyreltik olarak çözüldü Nitrik asit ve gaz halindeki basit bir madde açığa çıktı. Ortaya çıkan çözeltiye, gaz oluşumu tamamen durana kadar sodyum karbonat ilave edildi. Bırakıldım çökelti filtrelendi Ve kalsine edilmiş, filtrele buharlaştırılmış, elde edilen katı geri kalanı eritildi amonyum klorür ile. Açığa çıkan gaz amonyakla karıştırıldı ve elde edilen karışım ısıtıldı.

Çözüm:

    Örnek 3: Alüminyum oksit, sodyum karbonatla kaynaştırıldı ve elde edilen katı, su içinde çözüldü. Reaksiyon tamamen duruncaya kadar elde edilen çözeltiden kükürt dioksit geçirildi. Oluşan çökelti süzüldü ve süzülmüş çözeltiye bromlu su ilave edildi. Nihai çözelti, sodyum hidroksit ile nötrleştirildi.

Çözüm:

    Örnek 4:Çinko sülfür bir çözelti ile işlendi hidroklorik asit, elde edilen gaz fazla miktarda sodyum hidroksit çözeltisinden geçirildi, ardından bir demir (II) klorür çözeltisi ilave edildi. Ortaya çıkan çökelti ateşlendi. Ortaya çıkan gaz oksijenle karıştırıldı ve katalizörün üzerinden geçirildi.

Çözüm:

    Örnek 5: Silikon oksit, büyük miktarda magnezyum ile kalsine edildi. Ortaya çıkan madde karışımı su ile işlendi. Bu, oksijende yanan bir gazı serbest bıraktı. Yanma katı ürünü içinde çözüldü konsantre çözelti sezyum hidroksit. Nihai çözeltiye hidroklorik asit ilave edildi.

Çözüm:

Bağımsız çalışma için Kimyada Birleşik Devlet Sınavından C2 Görevleri.

  1. Bakır nitrat kalsine edildi ve elde edilen katı çökelti, sülfürik asit içerisinde çözüldü. Hidrojen sülfit çözeltiden geçirildi, elde edilen siyah çökelti ateşlendi ve katı kalıntı, konsantre nitrik asit içerisinde ısıtılarak çözüldü.
  2. Kalsiyum fosfat kömür ve kumla eritildi, daha sonra elde edilen basit madde fazla oksijende yakıldı, yanma ürünü fazla kostik sodada çözüldü. Nihai çözeltiye bir baryum klorür çözeltisi ilave edildi. Nihai çökelti, fazla miktarda fosforik asit ile işleme tabi tutuldu.
  3. Bakır konsantre nitrik asitte çözüldü, elde edilen gaz oksijenle karıştırılarak suda çözüldü. Sonuçta elde edilen solüsyonda çinko oksit çözüldü, ardından solüsyona büyük miktarda sodyum hidroksit solüsyonu ilave edildi.
  4. Kuru sodyum klorür, düşük ısıda konsantre sülfürik asit ile işlendi ve elde edilen gaz, bir baryum hidroksit çözeltisine aktarıldı. Ortaya çıkan çözeltiye bir potasyum sülfat çözeltisi ilave edildi. Ortaya çıkan çökelti kömürle kaynaştırıldı. Ortaya çıkan madde hidroklorik asit ile işleme tabi tutuldu.
  5. Bir alüminyum sülfür numunesi hidroklorik asit ile muamele edildi. Aynı zamanda gaz açığa çıktı ve renksiz bir çözelti oluştu. Ortaya çıkan çözeltiye bir amonyak çözeltisi eklendi ve gaz, bir kurşun nitrat çözeltisinden geçirildi. Ortaya çıkan çökelti bir hidrojen peroksit çözeltisi ile işlendi.
  6. Alüminyum tozu kükürt tozu ile karıştırıldı, karışım ısıtıldı, elde edilen madde suyla işlendi, bir gaz açığa çıktı ve tamamen eriyene kadar fazla miktarda potasyum hidroksit çözeltisinin eklendiği bir çökelti oluştu. Bu çözelti buharlaştırıldı ve kalsine edildi. Ortaya çıkan katıya fazla miktarda hidroklorik asit çözeltisi ilave edildi.
  7. Potasyum iyodür çözeltisi bir klor çözeltisi ile işlendi. Nihai çökelti, bir sodyum sülfit çözeltisi ile işlendi. Ortaya çıkan çözeltiye ilk önce bir baryum klorür çözeltisi ilave edildi ve çökeltinin ayrılmasından sonra bir gümüş nitrat çözeltisi eklendi.
  8. Gri-yeşil krom (III) oksit tozu, fazla miktarda alkali ile kaynaştırıldı, elde edilen madde suda çözüldü ve koyu yeşil bir çözelti elde edildi. Nihai alkalin çözeltiye hidrojen peroksit ilave edildi. Sonuç bir çözümdür sarı renk sülfürik asit ilavesi üzerine elde edilen turuncu renk. Ortaya çıkan asitlendirilmiş turuncu çözeltiden hidrojen sülfür geçtiğinde bulanıklaşır ve tekrar yeşile döner.
  9. (MIOO 2011, eğitim çalışması) Alüminyum, konsantre bir potasyum hidroksit çözeltisi içinde çözüldü. Ortaya çıkan çözüm geçirildi karbon dioksit yağış durana kadar. Çökelti süzüldü ve kalsine edildi. Ortaya çıkan katı kalıntı, sodyum karbonat ile kaynaştırıldı.
  10. (MIOO 2011, eğitim çalışması) Silikon, konsantre bir potasyum hidroksit çözeltisi içinde çözüldü. Nihai çözeltiye fazla hidroklorik asit ilave edildi. Bulanık çözelti ısıtıldı. Ortaya çıkan çökelti filtrelendi ve kalsiyum karbonatla kalsine edildi. Tanımlanan reaksiyonların denklemlerini yazın.

Bağımsız çözüm için görevlere cevaplar:

  1. veya
  2. Filtrelenen ve yıkanan çökelti hala nem içermektedir; genellikle kurutulur ve kalsine edilir. Bu işlemler, kesin olarak tanımlanmış bir kimyasal bileşime sahip bir maddenin elde edilmesini mümkün kılar.
    Tortunun kurutulması. Çökelti filtreyle birlikte kurutulur. Huniyi nemli bir tabakayla tortuyla örtün filtre kağıdı. Kenarları huninin dış yüzeyine sıkıca bastırılır ve fazla kağıt çıkarılır. Sonuç, huniye sıkıca oturan ve tortuyu tozdan koruyan bir kağıt kapaktır.
    Bundan sonra çökelti içeren huni yerleştirilmelidir. kurutma kabini raflara sahip olmak yuvarlak delikler. Bunlardan birine bir huni yerleştirilir. Kabindeki sıcaklık 90-105 ° C'den yüksek tutulmaz - daha güçlü ısıtmayla filtre kömürleşir ve parçalanır.
    Çökeltiler porselen potalarda ateşlenir çeşitli boyutlar. Kalsinasyona başlamadan önce boş potanın kütlesini bilmeniz gerekir. Bunu yapmak için pota önceden ısıtılır. sabit kütle yani kütlesinin değişmesi durana kadar. Potalar elektrikli ortamda ısıtılır. kül fırını, pota fırınında veya gaz ocağı, ancak zorunlu olarak aynı sıcaklık koşullarıçökeltiyi kalsine etmesi beklenir. Kalsinasyon sıcaklığı yaklaşık olarak mufla (pota) fırınının sıcaklığının rengine göre değerlendirilir:
    Koyu kırmızı sıcaklığın başlangıcı.................................. ~525°С
    Koyu kırmızı ısı.................................................. ....... ...... -7000C
    Açık kırmızı ısı.................................................. ... ..... -900 - 10000C
    Açık turuncu parıltı.................................................. ........ ~1200°C
    Beyaz ısı.................................................. ................... -13000C
    Göz kamaştırıcı beyaz sıcaklık.................................................. ........ -1400 - 15000C

    Kalsinasyon için tasarlanan pota, pota maşası ile kenarından alınarak kül fırınına yerleştirilir. 25-30 dakika kalsinasyondan sonra fırından çıkarılır, asbest levha üzerinde (veya granit karo üzerinde) soğumaya bırakılır ve kurutucuya aktarılır. İkincisi hemen bir kapakla kapatılmaz, ancak 1-2 dakika sonra kapatılır; aksi takdirde soğutma sırasında desikatörde vakum oluşturulacak ve kapağın açılması zorlaşacaktır. Daha sonra desikatör tartım odasına alınır ve krozenin terazi sıcaklığına ulaşması için 15-20 dakika bekletilir.
    Kroze analitik terazide tartıldıktan sonra tekrar 15-20 dakika ısıtılır, desikatörde soğutulur ve tartım tekrarlanır. Son tartımın sonucu öncekinden ±0,0002 g'dan fazla farklılık göstermiyorsa, krozenin sabit bir kütleye getirildiği, yani tortunun kalsinasyonu için hazırlandığı kabul edilir. Aksi takdirde kroze ısıtılır, soğutulur ve tekrar tartılır. Tüm tartımların sonuçları laboratuvar günlüğüne kaydedilmelidir.
    Tortunun kalsinasyonu. Kurutulmuş tortunun bile içerebileceği kristalleşme veya yapısal su, kalsinasyon yoluyla tamamen uzaklaştırılmalıdır. Ek olarak, kalsinasyon sırasında maddenin kimyasal ayrışması sıklıkla meydana gelir. Örneğin, Ca2+ iyonlarının amonyum oksalat ile çökeltilmesiyle elde edilen kalsiyum oksalat CaC2O4.H2O, kurutulduğunda kristalizasyon suyunu kaybeder:
    CaC2O4. H2O → CaC2O4 + H2O
    Hafifçe ısıtıldığında karbon monoksit açığa çıkarır ve kalsiyum karbonata dönüşür:
    CaC2O4 → CO2 + CaCO3
    Son olarak, güçlü bir şekilde ısıtıldığında kalsiyum karbonat, karbondioksit ve kalsiyum oksit oluşturmak üzere ayrışır:
    CaCO3 → CaO + CO2
    Kalsiyum oksit kütlesine dayanarak tespitin sonucu hesaplanır. Tortuların kalsinasyon sıcaklığı ve süresi değişebilir.
    Kalsinasyon tekniğinde iki durum ayırt edilir.
    1. Filtreyi ayırmadan tortunun kalsinasyonu. Bu yöntem, kalsine çökelti kömürleşmiş filtrenin karbonu ile etkileşime girmediğinde kullanılır. Böylece filtreyi çıkarmadan Al2O3, CaO ve diğer bazı oksitlerin çökeltileri kalsine edilir.
    Sabit bir kütleye getirilen porselen pota, parlak (tercihen siyah) kağıt üzerine yerleştirilir. Tortu içeren kurutulmuş filtreyi huniden dikkatlice çıkarın ve potanın üzerinde tutarak yuvarlayın. Bundan sonra dikkatlice potaya yerleştirin. Dikkatli bir inceleme sonrasında huni üzerinde tortu izleri bulunursa, aynı potaya yerleştirilen külsüz bir filtre parçasıyla iç yüzeyini dikkatlice silin. Son olarak filtreyi yuvarlarken kağıdın üzerine dökülen tortu taneleri de silkelenerek krozeye alınır. Daha sonra potayı elektrikli sobanın üzerine yerleştirin ve filtreyi dikkatlice külleyin (yakın). Bazen bunun yerine pota, bir tripod halkası üzerindeki porselen üçgenin içine yerleştirilir ve küçük bir ocak alevinde ısıtılır. Yanma en küçük tortu parçacıklarının kaybına yol açtığından, filtrenin alev almadan yavaş yavaş kömürleşmesi ve çürümesi arzu edilir. Alev alırsa, hiçbir durumda alevi söndürmezler, yalnızca ısıtmayı bırakıp yanmanın durmasını beklerler.
    Filtrenin küllenmesi tamamlandıktan sonra krozeyi kül fırınına aktarın ve 25-30 dakika kalsine edin. Pota bir desikatörde soğutulur, tartılır ve kütlesi bir laboratuvar defterine kaydedilir. Tortu ile potanın sabit bir kütlesi elde edilene kadar kalsinasyonu (15-20 dakika), soğutmayı ve tartmayı tekrarlayın.
    2. Tortunun filtre ayrımıyla kalsinasyonu. Bu yöntem, filtreyi kömürleştirirken tortunun karbonla kimyasal olarak etkileşime girebildiği (geri kazanıldığı) durumlarda kullanılır. Örneğin, gümüş klorür AgCl çökeltisi karbonla serbest gümüşe indirgenir; Filtreyle birlikte kalsine edemezsiniz.
    İyi kurutulmuş tortu, filtreden olabildiğince tamamen parlak kağıt üzerine dökülür ve kaybı önlemek için bir kap (veya ters çevrilmiş huni) ile kapatılır. Üzerinde kalan tortu parçacıklarının bulunduğu filtre bir krozeye konulur (sabit bir kütleye getirilir), yakılır ve kalsine edilir. Daha önce ayrılan çökelti aynı krozede kalsine edilmiş kalıntıya eklenir. Bundan sonra, her zamanki gibi, potanın içeriği sabit ağırlığa kadar kalsine edilir.
    Çökelti bir cam pota kullanılarak filtrelenirse, kalsinasyon yerine sabit bir kütleye kadar kurutma kullanılır. Elbette filtre potasının öncelikle aynı sıcaklıkta sabit bir kütleye getirilmesi gerekir.
    Analiz sırasında onarılamaz bir hata yapılırsa (örneğin, çökeltinin bir kısmı kaybolur, çözeltinin bir kısmı çökelti ile dökülür vb.), o zaman kasıtlı olarak yanlış bir sonuç elde etmek için zaman kaybetmeden tespite yeniden başlanmalıdır.

    Tartım
    Tartım, analitik terazilerde 10-6 g hassasiyetle (VLR 200) yapılır.

    Filtrelenen ve yıkanan çökelti hala nem içermektedir; genellikle kurutulur ve kalsine edilir. Bu işlemler, kesin olarak tanımlanmış bir kimyasal bileşime sahip bir maddenin elde edilmesini mümkün kılar.

    Tortunun kurutulması.Çökelti filtreyle birlikte kurutulur. Huniyi bir parça nemli filtre kağıdıyla çökeltiyle örtün. Kenarları huninin dış yüzeyine sıkıca bastırılır ve fazla kağıt çıkarılır. Sonuç, huniye sıkıca oturan ve tortuyu tozdan koruyan bir kağıt kapaktır.

    Bundan sonra çökeltili huni, yuvarlak delikli rafları olan bir kurutma dolabına 20-30 dakika süreyle yerleştirilmelidir. Bunlardan birine bir huni yerleştirilir. Kabindeki sıcaklık 90-105 ° C'den yüksek tutulmaz - daha güçlü ısıtmayla filtre kömürleşir ve parçalanır.

    Çökeltiler çeşitli boyutlardaki porselen krozelerde kalsine edilir. Kalsinasyona başlamadan önce boş potanın kütlesini bilmeniz gerekir. Bunu yapmak için, pota ilk önce sabit bir kütleye, yani kütlesinin değişmesi durana kadar kalsine edilir. Potalar bir elektrikli kül fırınında, bir pota fırınında veya bir gaz yakıcısında kalsine edilir, ancak her zaman çökeltinin kalsine edilmesi gereken aynı sıcaklık koşulları altında. Kalsinasyon sıcaklığı yaklaşık olarak mufla (pota) fırınının sıcaklığının rengine göre değerlendirilir:

    Kalsinasyon için tasarlanan pota, pota maşası ile kenarından alınarak kül fırınına yerleştirilir. 25-30 dakika kalsinasyondan sonra fırından çıkarılır, asbest levha üzerinde (veya granit karo üzerinde) soğumaya bırakılır ve kurutucuya aktarılır. İkincisi hemen bir kapakla kapatılmaz, ancak 1-2 dakika sonra kapatılır; aksi takdirde soğutma sırasında desikatörde vakum oluşturulacak ve kapağın açılması zorlaşacaktır. Daha sonra desikatör tartım odasına alınır ve krozenin terazi sıcaklığına ulaşması için 15-20 dakika bekletilir.

    Kroze analitik terazide tartıldıktan sonra tekrar 15-20 dakika ısıtılır, desikatörde soğutulur ve tartım tekrarlanır. Son tartımın sonucu öncekinden ±0,0002 g'dan fazla farklılık göstermiyorsa, krozenin sabit bir kütleye getirildiği, yani tortunun kalsinasyonu için hazırlandığı kabul edilir. Aksi takdirde kroze ısıtılır, soğutulur ve tekrar tartılır. Tüm tartımların sonuçları laboratuvar günlüğüne kaydedilmelidir.



    Tortunun kalsinasyonu.Kurumuş tortunun bile içerebileceği kristalleşme veya yapısal su, kalsinasyon yoluyla tamamen uzaklaştırılmalıdır. Ek olarak, kalsinasyon sırasında maddenin kimyasal ayrışması sıklıkla meydana gelir. Örneğin, Ca2+ iyonlarının amonyum oksalat ile çökeltilmesiyle elde edilen kalsiyum oksalat CaC204H20, kurutulduğunda kristalizasyon suyunu kaybeder:

    CaC 2 O 4 H 2 O → CaC 2 O 4 + H 2 O

    Hafifçe ısıtıldığında karbon monoksit açığa çıkarır ve kalsiyum karbonata dönüşür:

    CaC204 → C02 + CaCO3

    Son olarak, güçlü bir şekilde ısıtıldığında kalsiyum karbonat, karbondioksit ve kalsiyum oksit oluşturmak üzere ayrışır:

    CaCO3 → CaO + CO2

    Kalsiyum oksit kütlesine dayanarak tespitin sonucu hesaplanır. Tortuların kalsinasyon sıcaklığı ve süresi değişebilir.

    Kalsinasyon tekniğinde iki durum ayırt edilir.

    1. Filtreyi ayırmadan tortunun kalsinasyonu. Bu yöntem, kalsine çökelti kömürleşmiş filtrenin karbonu ile etkileşime girmediğinde kullanılır. Böylece, filtreyi çıkarmadan, Al203, CaO ve diğer bazı oksitlerin çökeltileri kalsine edilir.

    Sabit bir kütleye getirilen porselen pota, parlak (tercihen siyah) kağıt üzerine yerleştirilir. Tortu içeren kurutulmuş filtreyi huniden dikkatlice çıkarın ve potanın üzerinde tutarak yuvarlayın. Bundan sonra dikkatlice potaya yerleştirin. Dikkatli bir inceleme sonrasında huni üzerinde tortu izleri bulunursa, aynı potaya yerleştirilen külsüz bir filtre parçasıyla iç yüzeyini dikkatlice silin. Son olarak filtreyi yuvarlarken kağıdın üzerine dökülen tortu taneleri de silkelenerek krozeye alınır. Daha sonra potayı elektrikli sobanın üzerine yerleştirin ve filtreyi dikkatlice külleyin (yakın). Bazen bunun yerine pota, bir tripod halkası üzerindeki porselen üçgenin içine yerleştirilir ve küçük bir ocak alevinde ısıtılır. Yanma en küçük tortu parçacıklarının kaybına yol açtığından, filtrenin alev almadan yavaş yavaş kömürleşmesi ve çürümesi arzu edilir. Alev alırsa, hiçbir durumda alevi söndürmezler, yalnızca ısıtmayı bırakıp yanmanın durmasını beklerler.

    Filtrenin küllenmesi tamamlandıktan sonra krozeyi kül fırınına aktarın ve 25-30 dakika kalsine edin. Pota bir desikatörde soğutulur, tartılır ve kütlesi bir laboratuvar defterine kaydedilir. Tortu ile potanın sabit bir kütlesi elde edilene kadar kalsinasyonu (15-20 dakika), soğutmayı ve tartmayı tekrarlayın.

    2. Tortunun filtre ayrımıyla kalsinasyonu. Bu yöntem, filtreyi kömürleştirirken tortunun karbonla kimyasal olarak etkileşime girebildiği (geri kazanıldığı) durumlarda kullanılır. Örneğin, gümüş klorür AgCl çökeltisi karbonla serbest gümüşe indirgenir; Filtreyle birlikte kalsine edemezsiniz.

    İyi kurutulmuş tortu, filtreden olabildiğince tamamen parlak kağıt üzerine dökülür ve kaybı önlemek için bir kap (veya ters çevrilmiş huni) ile kapatılır. Üzerinde kalan çökelti parçacıklarının bulunduğu filtre bir krozeye konulur (sabit bir kütleye getirilir), yakılır ve kalsine edilir. Daha önce ayrılan çökelti aynı krozede kalsine edilmiş kalıntıya eklenir. Bundan sonra, her zamanki gibi, potanın içeriği sabit ağırlığa kadar kalsine edilir.

    Çökelti bir cam pota kullanılarak filtrelenirse, kalsinasyon yerine sabit bir kütleye kadar kurutma kullanılır. Elbette filtre potasının öncelikle aynı sıcaklıkta sabit bir kütleye getirilmesi gerekir.

    Analiz sırasında onarılamaz bir hata yapılırsa (örneğin, çökeltinin bir kısmı kaybolur, çözeltinin bir kısmı çökelti ile dökülür vb.), o zaman kasıtlı olarak yanlış bir sonuç elde etmek için zaman kaybetmeden tespite yeniden başlanmalıdır.