Maddenin erime ve kaynama noktası düşüktür. Bir maddenin erime noktasının belirlenmesi

Su kaynar, metal erir veya aşırı durumlarda cam... bu tür fikirler çocukluğumuzdan beri tanıdıktır. Ancak suyun eriyebileceği ve metalin kaynayabileceği ortaya çıktı - kısacası bu kavramlar herhangi bir maddeye uygulanabilir.

Hepimizin okuldaki fizik dersinden hatırladığımız gibi, herhangi bir madde üç toplanma halinden birinde olabilir: katı, sıvı ve gaz (her ne kadar maddenin başka halleri de olsa - plazma, sıvı kristaller - ama aşağıda ele alınan konu bağlamında) bizi ilgilendirmeyeceği göz önüne alındığında).

Bir madde hangi halde olursa olsun aynı moleküllerden oluşacaktır, tek fark onların nasıl konumlandığı ve nasıl “davrandığı”dır. Katı bir gövdede, katı gövdenin şeklini ve hacmini koruduğu için yalnızca küçük titreşimlere maruz kalırlar. Katılar kristal ve amorf olarak ikiye ayrılır. Kristal katılarda moleküller şu şekilde düzenlenmiştir: sıkı düzen ve periyodik olarak, oluşturan kristal kafesçokyüzlü şeklinde. Amorf bir cisim sıvının sınırındadır, ancak bu "sıvının" viskozitesi çok yüksektir, dolayısıyla böyle bir cisim hala katı özelliklerine sahiptir.

Bir sıvıda moleküllerin belirli bir düzeni yoktur, ancak aynı zamanda hareket özgürlüğünden de yoksundurlar; çekim onları bir arada tutar, dolayısıyla sıvı cisim hacmini korur, ancak şeklini korur. Gaz halindeki bir maddede moleküller düzensiz hareket eder, zayıf etkileşime girer ve böyle bir madde hacmini veya şeklini koruyamaz.

Daha önce de belirtildiği gibi, herhangi bir madde bu üç durumdan herhangi birinde olabilir - her şey yalnızca iki faktöre bağlıdır: basınç ve sıcaklık. Örneğin, Mars koşullarında sıvı su yoktur, Dünya'da sıvı oksijen elde etmek oldukça zordur, ancak yine de mümkündür, ancak metalik hidrojen herhangi bir karasal laboratuvarda yapılamaz - ancak Jüpiter'de mevcuttur. Bu durumlar arasındaki geçişlere sözde denir. faz geçişlerine kaynama ve erime denir.

Kaynama sıvı durumdan gaz durumuna geçiştir. Bu geçiş her zaman sıvının yüzeyinde yer alan moleküllerin yalnızca sıvıdan gelen “kardeşlerine” değil aynı zamanda hava moleküllerine de maruz kalması nedeniyle meydana gelir. Bazı sıvı moleküller kinetik enerji diğerlerinden daha fazladır ve sıvıyı terk ederler ve geri kalan moleküllerin genel olarak daha az enerjisi vardır, dolayısıyla sıvı daha soğuk olur. Böylece yavaş yavaş tüm sıvı “ayrılabilir”, buna buharlaşma denir. Kaynama sırasında buharlaşma, sıvı içinde oluşan buhar kabarcıkları sayesinde yalnızca sıvının yüzeyinden değil, tüm hacmi boyunca meydana gelir. Bu faz geçişi çok daha hızlı gerçekleşir; her ev hanımı suyun kaynamasından daha fazla kuruması gerektiğini bilir. Herhangi bir sıcaklıkta buharlaşma meydana gelirse, kaynama yalnızca sıcaklık belirli bir seviyeye yükseldiğinde gerçekleşir (her maddenin kendi sıcaklığı vardır).

Maddenin kristalden geçişi sağlam V sıvı hal erime denir. Vurgulanmalıdır: Bu kavramın amorf cisimler için geçerli olmadığı kristal cisimlerden kaynaklanmaktadır. Yani "işlenmiş peynir" ifadesi fizik açısından anlamsızdır, çünkü peynir sadece şekilsiz bir cisimdir, ancak buz eriyebilir (bu, fizikten uzak birçok insan için açık değildir).

Kaynama gibi erime de sıcaklık belirli bir seviyeye yükseldiğinde meydana gelir. Normal basınçta, metaller arasında en yüksek erime noktası karbondur (4500 derece), tungsten (3422 derece). Helyum normal basınçta en düşük erime noktasına sahiptir. O kadar alçak ki... hiç orada değil! Mutlak sıfıra yakın bir sıcaklıkta bile katı hale dönüşmeden sıvı kalır; bu, 25 atmosferden fazla basınç gerektirir.

Normal basınçtaki maddelerin tümü bu üç durumdan ve faz geçişlerinden geçmez. Bazıları sıvı aşamayı atlayarak katı halden gaz haline geçer - bu sürece süblimasyon veya süblimasyon denir.

Erime noktası ( T katı kristalli bir maddenin pl), sıvı duruma dönüşmeye başladığı sıcaklıktır. atmosferik basınç. Kesinlikle saf bir bireysel maddenin kesin olarak tanımlanmış bir özelliği vardır. T pl. Ancak normal uygulamada bir madde nadiren %100'e yakın saflığa getirilebilir. tam dönüşüm katı numunenin sıvıya dönüşmesi belirli bir sıcaklık aralığında gerçekleşir D T lütfen = Tİle - T n, nerede T ve T n sırasıyla erimenin başlangıç ​​ve bitiş sıcaklıklarıdır. Bu sıcaklıklar genellikle ortaya çıkan maddenin saflığını karakterize ederken belirtilir (referans kitaplarında sıklıkla yer alır; örneğin "Kimyacının El Kitabı", cilt II, P-aminoasetanilid T pl 161 - 162° C, vanilin için 81 - 83° C, vb.). Madde ne kadar safsa D o kadar az olur T pl. Neredeyse saf bir madde D'ye sahiptir T pl 0,5° C'den fazla olmamalıdır. Erimenin başlangıcı ve bitişi arasındaki 1° C'lik fark, iyi kalite ortaya çıkan ürün. Yanlışlıkla erime noktası olarak alındı ortalama değer (T n + T j)/2.

Test bileşiğiyle tamamen veya kısmen karıştırılabilen başka herhangi bir maddenin karışımı, erime noktasını düşürür ve kural olarak D sıcaklık aralığını genişletir. T pl. Değer D T pl aynı zamanda numunenin yanlış ve çok hızlı ısıtılması nedeniyle de fazla tahmin edilmektedir.

Madde tamamen kuru ise, numune üzerine yerleştirilmeden önce cam hafifçe ısıtılabilir ve kırılan madde ılık bir yüzey üzerinde bir süre (~ 10 dakika) tutulabilir. Kılcal borunun açık ucu, ezilmiş maddenin "tepesine" dokundurulur ve içeri giren kristaller, kılcal borudan aşağı doğru itilir ve kapalı ucu aşağıya gelecek şekilde 60-70 cm uzunluğunda ve yaklaşık 1 cm derinliğinde bir tüpe birkaç kez atılır. çap, metal, cam veya seramik bir yüzeye dikey olarak yerleştirilir. Numunenin kılcal damar içinde sıkışması, sert bir yüzeye çarptığında meydana gelir. Bu durumda camın elastik deformasyonu nedeniyle kılcal borunun içinde birkaç kez sıçrar. Kılcal damardaki madde sütununun yüksekliği 4-5 mm olmalıdır (daha fazla değil). Madde kılcalda ne kadar iyi sıkıştırılırsa erime noktası o kadar doğru bir şekilde belirlenebilir.

Kılcal yukarıda belirtildiği gibi termometreye takılır ve cihazın ısınması başlar.

Bilinen bir ürünün saflığını belirlemek için erime noktası ölçülürse, cihaz önce hızlı bir şekilde referans kitabından bilinenin yaklaşık 10°C altındaki bir sıcaklığa ısıtılır. T saf madde pl. Bundan sonra brülörü açın Kısa bir zaman bir kenara koyun, ancak termometre termal atalet nedeniyle hala yükselmeye devam ediyor. Daha sonra brülör alevini ağın altına yerleştirerek ısı beslemesini dikkatli bir şekilde dozlayın, sıcaklığı çok yavaş bir şekilde yükseltin (1 dakikada 1 – 2°C). Termometredeki cıva sütunu ne kadar yavaş yükselirse, erime noktası da o kadar doğru bir şekilde ölçülebilir.

Isıtma işlemi sırasında maddenin kılcal damardaki durumu izlenir. Sıvı fazın ortaya çıkması ve hacminin azalması ("büzülme") sonucunda madde sütununun çökmeye başladığı sıcaklık, erimenin başlangıcı olarak alınır. Şu anda termometre okumasını not edin ( T N). Isıtma hızını daha da yavaşlatırlar ve kılcal damardaki maddenin tamamen sıvı hale gelmesini beklerler. Bu erimenin sonudur. Termometre okuması buna karşılık gelir Tİle.

Bilinmeyen bir maddenin erime noktasının belirlenmesi gerekiyorsa, her şeyden önce, genel olarak normal değer aralığında kalan bir sıcaklıkta erime kabiliyetine sahip olduğundan emin olmalısınız. T lütfen organik bileşikler (<300° C). Это можно сделать, нагревая небольшое количество продукта на стеклянной палочке над пламенем горелки. Только убедившись в том, что неизвестное вещество плавится на нагретой стеклянной палочке, можно приступить к определению его температуры плавления в капилляре. В этом случае обычно проводят не менее двух испытаний. В первом опыте T pl yaklaşık olarak nispeten hızlı bir ısıtma hızında belirlenir. İkinci deney için yeni doldurulmuş bir kılcal damar kullanın ve T Yukarıda açıklandığı gibi sıcaklığı yavaşça arttırırken daha dikkatli bir şekilde eritin.

Şekil 2'de gösterilen cihazda. 3, konsantre sülfürik asitle doldurulmuş, 200 ° C'nin üzerinde eriyen maddelerin erime sıcaklıklarının belirlenmesi yasaktır.

Konsantre sülfürik asitle doldurulmuş bir erime noktası aparatıyla çalışırken diğer önlemlere de dikkat edilmelidir. high'un tanımı T eritme (180 – 200° C) koruyucu gözlük takılarak veya koruyucu bir ekran aracılığıyla erime gözlemlenerek gerçekleştirilmelidir. Isıtıldığında kabın çıkışı (5) (Şek. 3) kimsenin bulunmadığı yöne bakmalıdır. Kılcal damar iç kabın dibine düşerse cam çubukla çıkarmaya çalışmayın ve hiçbir durumda cihazı ters çevirmeyin! Sıcak bir cihazı soğuk suyla zorla soğutmayın; Erime noktasını yeniden belirlemeden önce cihazın yavaş yavaş havada soğumasına izin verilmelidir.

Kontrol soruları

1. Bir katının yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılması yöntemi, bir maddenin özelliklerinde ve safsızlıklarında hangi farklılıklara dayanmaktadır?

2. Organik maddelerin çözünürlüğü genellikle sıcaklıkla nasıl değişir?

3. Bir çözücünün, bir maddenin yeniden kristalleştirilmesine uygun olabilmesi için hangi özelliklere sahip olması gerekir?

4. Bir maddenin yeniden kristalleşmesine uygun çözücüyü pratikte nasıl seçersiniz?

5. Bir maddenin sıcak doymuş çözeltisinin uygun şekilde nasıl hazırlanacağı: a) su içinde; b) oldukça uçucu, yanıcı bir solventte mi?

6. Katran ürünlerinden maddelere kahverengi-sarı renk veren yabancı maddeler nasıl uzaklaştırılır?

7. “Sıcak” filtreleme neden ve nasıl yapılır?

8. Bir çözeltiye aktif karbon eklenirken ne gibi önlemler alınmalıdır?

9. Bir maddenin erime noktası nasıl ve neden belirlenir?

Suyun canlı doğa için en şaşırtıcı ve faydalı özelliği “normal” şartlarda sıvı olabilmesidir. Suya çok benzeyen bileşiklerin molekülleri (örneğin H2S veya H2Se molekülleri) çok daha ağırdır ancak aynı koşullar altında gaz oluştururlar. Böylece su, bilindiği gibi maddelerin ne zaman, nerede ve hangi özelliklerinin birbirine yakın olacağını öngören periyodik tablonun kanunlarıyla çelişiyor gibi görünüyor. Bizim durumumuzda, tablodan, aynı dikey sütunlarda bulunan elementlerin (hidritler adı verilen) hidrojen bileşiklerinin özelliklerinin, atom kütlesinin artmasıyla monoton olarak değişmesi gerektiği anlaşılmaktadır. Oksijen bu tablonun altıncı grubunun bir elementidir. Aynı grupta kükürt S (atom ağırlığı 32), selenyum Se (atom ağırlığı 79), tellür Te (atom ağırlığı 128) ve pollonyum Po (atom ağırlığı 209) bulunur. Sonuç olarak, bu elementlerin hidritlerinin özellikleri, ağır elementlerden daha hafif elementlere geçerken monoton olarak değişmelidir; H2Po > H2Te > H2Se > H2S > H2O sırasıyla. Olan da budur, ama yalnızca ilk dört hidritte. Örneğin elementlerin atom ağırlığı arttıkça kaynama ve erime noktaları artar. Şekilde çarpı işaretleri bu hidritlerin kaynama noktalarını, daireler ise erime noktalarını göstermektedir.

Görüldüğü gibi atom ağırlığı azaldıkça sıcaklıklar tamamen doğrusal olarak azalır. Hidritlerin sıvı fazının bulunduğu bölge giderek daha "soğuk" hale geliyor ve eğer oksijen hidrit H2O, altıncı gruptaki komşularına benzer şekilde normal bir bileşik olsaydı, o zaman -80° C aralığında sıvı su mevcut olurdu. -95° C'ye kadar. Daha fazla Yüksek sıcaklıklarda H2O her zaman gaz halinde olacaktır. Neyse ki bizim için ve Dünya üzerindeki tüm yaşam için su anormaldir; periyodik kalıpları tanımaz, kendi kanunlarını takip eder.

Bu oldukça basit bir şekilde açıklanmaktadır - su moleküllerinin çoğu hidrojen bağlarıyla bağlanmıştır. Suyu sıvı hidrürler H2S, H2Se ve H2Te'den ayıran şey bu bağlardır. Eğer orada olmasaydı su zaten eksi 95 °C'de kaynardı. Hidrojen bağlarının enerjisi oldukça yüksektir ve ancak çok daha yüksek sıcaklıklarda kırılabilirler. Gaz halinde bile çok sayıda H2O molekülü hidrojen bağlarını korur ve birleşerek (H2O)2 dimerlerini oluşturur. Hidrojen bağları yalnızca 600 °C su buharı sıcaklığında tamamen kaybolur.

Kaynamanın, kaynayan bir sıvının içinde buhar kabarcıkları oluştuğunda olduğunu hatırlayın. Normal basınçta saf su 100 "C'de kaynar. Serbest yüzeyden ısı verilirse, yüzey buharlaşma süreci hızlanır, ancak kaynamanın hacimsel buharlaşma özelliği oluşmaz. Kaynama, dış basıncın düşürülmesiyle de elde edilebilir, çünkü bu durumda buhar basıncı dış basınca eşit olduğundan üst sıcaklıkta daha düşük bir sıcaklıkta elde edilir. yüksek dağ basınç ve buna bağlı olarak kaynama noktası o kadar düşer ki su yemek pişirmek için uygun olmaz - gerekli su sıcaklığına ulaşılamaz. Yeterli olduğunda yüksek tansiyon Su, kurşunu eritecek kadar ısıtılabilir (327°C) ama yine de kaynamayabilir.

Son derece yüksek erime kaynama sıcaklıklarına ek olarak (ve ikinci işlem, bu kadar basit bir sıvı için çok yüksek bir füzyon ısısı gerektirir), suyun varoluş aralığı anormaldir; bu sıcaklıkların farklı olduğu yüz derece, bir anormalliktir. su gibi düşük molekül ağırlıklı bir sıvı için oldukça geniş bir aralık. Alışılmadık derecede büyük sınırlar kabul edilebilir değerler hipotermi ve suyun aşırı ısınması - dikkatli ısıtma veya soğutma ile su -40 °C'den +200 °C'ye kadar sıvı kalır. Bu, suyun sıvı kalabileceği sıcaklık aralığını 240 °C'ye kadar genişletir.

Buz ısıtıldığında ilk önce sıcaklığı artar, ancak su ve buz karışımı oluştuğu andan itibaren buzun tamamı eriyene kadar sıcaklık değişmeden kalacaktır. Bu, eriyen buza sağlanan ısının öncelikle yalnızca kristallerin yok edilmesi için harcanmasıyla açıklanmaktadır. Eriyen buzun sıcaklığı tüm kristaller yok olana kadar değişmeden kalır (bkz. gizli ısı erime).

RUSYA FEDERASYONU SAĞLIK BAKANLIĞI

GENEL FARMAKOPE MAKALE

Erime sıcaklığıOFS.1.2.1.0011.15
Küresel Fon karşılığındaXII, bölüm 1, OFS 42-0034-07

Erime noktası, bir maddenin katı halden sıvı hale geçtiği sıcaklıktır.

Erime noktasını belirlemek için fiziki ozellikleri maddeler için kılcal yöntem (yöntem 1), açık kılcal yöntem (yöntem 2), hızlı eritme yöntemi (yöntem 3) ve damlatma yöntemi (yöntem 4) kullanılır. Kolayca toza dönüşebilen katı maddeler için yöntem 1 ve 3; toz haline getirilmeyen ve suyun kaynama noktasının altında eriyen amorf maddeler için (yağlar, balmumu, parafin, vazelin, reçineler gibi), yöntemler kullanılır. 2 ve 4 kullanılır.

Isıtıldığında stabil olmayan maddeler için ayrışma sıcaklığı belirlenir. Ayrışma sıcaklığı, bir maddenin fiziksel durumunda veya renginde keskin bir değişikliğin (köpüklenme, kahverengileşme) meydana geldiği sıcaklıktır.

Erime noktasını belirlemek için aşağıda açıklanan cihazları ve yöntemleri kullanın. Cihazları kalibre etmek için, bu amaçlara uygun, erime noktası test edilen maddenin erime noktasına yakın olan standart maddeler kullanılır.

1. Kılcal yöntem

Kılcal yöntemle belirlenen erime noktası, kılcaldaki sıkıştırılmış madde sütununun son katı parçacığının sıvı faza geçtiği sıcaklıktır.

Cihaz 1.

• banyo olarak kullanılan ve uygun bir ısıtma cihazıyla donatılmış, içinde bir sıvı (su, vazelin veya silikon yağı gibi) bulunan cam kap. Banyodaki sıvı gerekli sıcaklığa göre seçilmelidir;
• banyonun içinde eşit sıcaklık sağlayan bir karıştırma cihazı;
• Bölme değeri 0,5 °C'yi aşmayan uygun bir termometre. Ölçülen sıcaklık alanında termometrenin üst ve alt bölümleri arasındaki fark 100 °C'den fazla değildir;
• 0,9 ila 1,1 mm çapında, 0,10 ila 0,15 mm duvar kalınlığında ve 10 cm uzunluğunda nötr dayanıklı camdan yapılmış bir uçta kapatılmış kılcal damarlar.

Cihaz 2.

Cihazın bileşenleri şunlardır:

• 100 ila 150 ml kapasiteli yuvarlak tabanlı, ısıya dayanıklı cam şişe; şişe boynu uzunluğu 20 cm; boğaz çapı – 3 ila 4 cm;
• şişeye yerleştirilmiş ve şişenin tabanından 1,0 cm aralıklı bir ısıya dayanıklı cam test tüpü; tüp çapı 2,0 ila 2,5 cm;
• 0,5°C bölme değerine sahip kısa bir cıva cam termometresi, ucu test tüpünün tabanından 1,0 cm olacak şekilde iç test tüpünün içine yerleştirilir;
• ısıtma kaynağı (gaz brülörü, elektrikli ısıtma);
• 0,9 ila 1,1 mm çapında, 0,10 ila 0,15 mm duvar kalınlığında ve 6 ila 8 cm uzunluğunda nötr dayanıklı camdan yapılmış bir uçta kapatılmış kılcal damarlar.

Şişe uygun sıvıyla ¾ hacme kadar doldurulur:

• Vazelin yağı veya sıvı silikonlar; konsantre sülfürik asit – erime noktası 80 ila 260 °C arasında olan maddeler için;
• konsantre sülfürik asit içinde bir potasyum sülfat çözeltisi (ağırlıkça 3:7) - erime noktası 260 °C'nin üzerinde olan maddeler için;
• arıtılmış su – erime noktası 80°C'nin altında olan maddeler için.

Notlar.

1. Kılcal damarların çekildiği cam tüpler yıkanmalı ve kurutulmalıdır.
2. Konsantre sülfürik asit içinde bir potasyum sülfat çözeltisi hazırlanırken, karışım kuvvetlice karıştırılarak 5 dakika kaynatılır. Yetersiz karıştırma, 2 katman oluşmasına neden olabilir, bu da karışımın kaynamasına ve patlamaya yol açabilir.

Cihaz 3.

20 ila 360 °C s ölçüm aralığıyla erime sıcaklığının belirlenmesine yönelik cihaz elektrikli ısıtma 20 ila 340 °C arasında değişen ölçüm aralığına sahip PTP tipi veya PTP-M tipi (Şekil 1).

Cihazın bileşenleri şunlardır:

• kontrol panelli ve nomogramlı taban;
• ısıtması iki taraflı sarılmış konstantan tel ile gerçekleştirilen cam blok ısıtıcı;
• optik cihaz;
• bir termometre kurmak için cihaz;
• kılcal damarları kurmak için cihaz;
• 0,5 ºС bölme değerine sahip kısa termometre;
• ısıtma kaynağı (elektrikli ısıtma);
• PTP tipi bir cihaz için 20 cm uzunluğunda kılcal damarlar; PTP-M tipi bir cihaz için 8 cm uzunluğunda kılcal damarlar.

Cihazın çalışma prensibi, alt ucu kapatılmış dikey olarak yerleştirilmiş kılcal damarlarda incelenen maddeler üzerindeki sıcaklık etkisine dayanmaktadır.

Ölçümlerin doğruluğu ve doğruluğu yukarıda açıklanan cihazların kullanımından daha kötü değilse, kılcal yöntemi kullanan diğer cihazların kullanımına izin verilir.

Şekil 1 - Erime noktasını belirlemek için PTP-M cihazı

Metodoloji. Monografta aksi belirtilmediği sürece, ince toz haline getirilmiş madde ya 100 ila 105 °C sıcaklıkta 2 saat süreyle, ya da sülfürik asit üzerinde bir desikatörde 24 saat süreyle ya da susuz silika jel üzerinde bir vakumda 24 saat süreyle kurutulur.

Yaklaşık 5 mm yüksekliğinde sıkıştırılmış bir sütun elde edilene kadar kılcal boruya yeterli miktarda madde yerleştirilir. Kılcal boruyu doldururken maddenin gerekli sıkışması, mühürlü ucu aşağıya doğru birkaç kez atılırsa elde edilebilir. cam tüp 0,5 - 1,0 m uzunluğunda, camın üzerine dikey olarak yerleştirilir. Maddeyi içeren kılcal, belirleme başlayana kadar bir kurutucuda saklanır.

Banyodaki (cihazdaki) sıcaklığı yükseltin. Beklenen erime noktasının yaklaşık 10 °C altındaki bir sıcaklıkta, test boyunca sıcaklık artış hızı dakikada yaklaşık 1 °C olacak şekilde cihazın ısıtmasını ayarlayın. Sıcaklık, beklenen erime noktasının 5 - 10 °C altında bir değere ulaştığında, madde içeren kılcal, kapalı ucu termometre topunun merkezi hizasında olacak şekilde termometreye bağlanır ve cihaza yerleştirilir.

Şu oranda ısıtmaya devam edin:

• 100 °C'nin altındaki erime noktası belirlenirken ısıtıldığında stabil olan maddeler için - dakikada 0,5 ila 1,0 °C oranında;
• erime sıcaklığı 100 ila 150 °C arasında - 1 dakikada 1,0 ila 1,5 °C arasında belirlenirken;
• 150 °C'nin üzerindeki erime sıcaklığı belirlenirken - 1 dakikada 1,5 ila 2,0 °C arası;
• 1 dakikada 2,5 ila 3,5 ° C'ye ısıtıldığında kararsız olan maddeler için.

Son katı parçacığın sıvı faza geçtiği sıcaklık not edilir.

En az iki tespit yapılır. Erime noktası ortalama olarak alınır aritmetik değer Aynı koşullar altında gerçekleştirilen ve birbirinden en fazla 1°C farklılık gösteren çeşitli tespitler.

Not. Erime noktasını belirlerken şişe ve test tüpü açık olmalıdır.

2. Açık kılcal yöntem

Her iki ucu açık, yaklaşık 80 mm uzunluğunda, dış çapı 1,4 ila 1,5 mm ve iç çapı 1,0 ila 1,2 mm olan bir cam kılcal boru kullanılır.

Daha önce farmakope monografında belirtildiği gibi hazırlanan madde, 5 kılcal damarın her birine, her kılcal damarda yaklaşık 10 mm yüksekliğinde bir sütun oluşturmaya yetecek miktarda yerleştirilir. Kılcal damarlar, farmakope monografında belirtilen sıcaklıkta belirli bir süre bırakılır.

Maddenin termometre topunun yakınında yer alması için kılcal damarlardan birini 0,2 °C bölme değerine sahip bir termometreye takın.

Kılcal borulu bir termometre, camın tabanı ile termometre topunun tabanı arasındaki mesafe 1 cm olacak şekilde bir bardağa yerleştirilir. Cam, 5 cm'lik bir katman yüksekliğine kadar suyla doldurulur.

Su sıcaklığını dakikada 1 °C artırın.

Erime noktası, bir maddenin kılcal damardan yükselmeye başladığı sıcaklıktır. Kılcalda madde kolonunun yükselmediği durumlarda erime noktası, kılcalda bulunan madde kolonunun şeffaf hale geldiği sıcaklık olarak alınır.

Bu işlemi diğer 4 kılcal damar için tekrarlayın ve sonucu 5 değerin aritmetik ortalaması olarak hesaplayın. Tüm değerler arasındaki tutarsızlık 1 °C'yi geçmemelidir.

1. Flaş eritme yöntemi

Cihaz. Cihaz, yüksek ısı iletkenliğine sahip ve test maddesiyle (örneğin pirinç) etkileşime girmeyen bir malzemeden yapılmış metal bir bloktan oluşur. Bloğun üst yüzeyi düz ve oldukça cilalı olmalıdır. Blok kütle boyunca eşit şekilde ısıtılır gaz ocağı mikro ayarlı veya ince ayarlı elektrikli ısıtıcı ile. Blok, hem kalibrasyon sırasında hem de test maddesinin erime noktası belirlenirken cıva sütununun aynı konumda olması gereken bir termometreyi barındıracak kadar geniş silindirik bir boşluğa sahiptir. Silindirik boşluk, bloğun cilalı üst yüzeyine paralel olarak yaklaşık 3 mm mesafede yerleştirilir.

Metodoloji. Blok, beklenen erime noktasının 10 °C altındaki bir sıcaklığa hızla ısıtılır ve ardından ısıtma hızı dakikada yaklaşık 1 °C'ye ayarlanır. 24 saat boyunca susuz silika jel üzerinde vakumda kurutulan ince toz haline getirilmiş bir maddenin birkaç parçacığı, düzenli aralıklarla termometre topunun hemen yakınındaki bloğun yüzeyine damlatılır ve her testten sonra yüzey temizlenir. Sıcaklığı kaydedin T 1, burada madde metalle temas ettiğinde anında erir. Isıtmayı durdurun. Soğutma sırasında, maddenin birkaç parçacığı düzenli aralıklarla bloğun yüzeyine atılır ve her testten sonra temizlenir. Sıcaklığı kaydedin T 2, burada madde metalle temas ettiğinde anında erimeyi durdurur.

Erime noktası ( T pl.) aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:

T 1 – ilk sıcaklık değeri;

T 2 – ikinci sıcaklık değeri.

1. Bırakma yöntemi

İÇİNDE Bu method Aşağıda verilen koşullar altında erimiş test maddesinin ilk damlasının kaptan düştüğü sıcaklığı belirleyin.

Cihaz. Cihaz iki metal manşondan oluşur ( A Ve B), iplikle bağlı. Elbise kolu ( A) bir cıva termometresine bağlanmıştır. Kolun alt kısmında ( B) iki conta kullanarak ( G) metal kap gevşek bir şekilde sabitlenmiştir ( D). Fincanın tam konumu kelepçelerle belirlenir ( e) 2 mm uzunluğunda olup bunlar aynı zamanda termometrenin merkezlenmesi için de kullanılır. Delik ( İÇİNDE) manşonun duvarında ( B) basıncı eşitlemeyi amaçlamaktadır. Kabın boşaltma yüzeyi düz olmalı ve çıkış açıklığının kenarları yüzeye dik açıda olmalıdır. Alt kısım cıva termometresiŞekil 2'de gösterildiği gibi şekil ve boyuta sahiptir. Termometre 0 ila 110 ºС arasında derecelendirilmiştir ve ölçekte 1 mm'lik bir mesafe 1 ºС'lik bir sıcaklık farkına karşılık gelir. Termometrenin cıvalı ampulünün çapı (3,5 ± 0,2) mm ve yüksekliği (6,0 ± 0,3) mm'dir.

Cihaz, uzunluğu yaklaşık 200 mm ve dış çapı yaklaşık 40 mm olan bir test tüpünün ekseni boyunca monte edilir.

Cihaz, içine termometrenin yerleştirildiği ve yan yuvası olan bir tıpa kullanılarak test tüpüne bağlanır. Kabın açıklığı tüpün tabanından yaklaşık 15 mm olmalıdır. Cihazın tamamı, suyla dolu yaklaşık 1 litre kapasiteli bir bardağa daldırılır. Test tüpünün tabanı beherin tabanından yaklaşık 25 mm uzakta olmalıdır. Su seviyesi manşonun üst kısmına ulaşmalıdır ( A). Sıcaklığı bardağa eşit şekilde dağıtmak için bir karıştırıcı kullanın.

şekil 2

.Mm cinsinden boyutlar

Metodoloji. Monografta aksi belirtilmediği sürece, bardağı ağzına kadar erimemiş test maddesiyle doldurun. Fazla madde her iki taraftan bir spatula ile alınır. Manşonları bağladıktan sonra ( A) Ve ( B) bardağı manşondaki yerine içeri doğru itin ( B) tüm yol boyunca. Termometrenin sıktığı maddeyi bir spatula ile çıkarın. Cihaz yukarıda açıklandığı gibi bir su banyosuna yerleştirilir. Su banyosu beklenen erime noktasının yaklaşık 10 °C altındaki bir sıcaklığa ısıtılır ve ısıtma hızı dakikada yaklaşık 1 °C'ye ayarlanır. İlk damlanın düştüğü sıcaklık not edilir. Her seferinde yeni bir madde numunesi ile en az üç tespit gerçekleştirilir. Okumalar arasındaki fark 3 °C'yi geçmemelidir. Elde edilen değerlerden aritmetik ortalama hesaplanır.