Kalcineringsproces i kemi. Tørring og kalcinering af sedimentet. Vejning. Opgaver C2 fra Unified State Examination in Chemistry til selvstændigt arbejde

Denne lektion er en praktisk lektion, hvor der udføres forskellige eksperimenter, der repræsenterer både fysiske og kemiske processer. De udførte kemiske reaktioner får karakteristika, der angiver betingelserne for reaktionernes begyndelse og forekomst, samt deres karakteristika.

Emne: Indledende kemiske ideer

Lektion: Praktisk lektion 3. Kemiske reaktioner

ERFARING 1.

Læg et stykke paraffin på en metalplade og opvarm det. Som et resultat observerer vi en ændring i tilstanden af ​​aggregering af paraffin (overgang til flydende tilstand). På trods af at den smeltede paraffin er blevet farveløs (ændret farve), betragtes dette fænomen som fysisk, pga. stoffets sammensætning forblev den samme, kun dets aggregeringstilstand ændrede sig.

Ris. 1. Smeltning af paraffin

ERFARING 2.

Lad os tænde et lys og lade det brænde lidt. Når stearinlyset brænder, brænder vægen og paraffinen, og en del af paraffinen smelter og opvarmes af den varme, der genereres under forbrændingsprocessen. Forbrænding af væge og paraffin er kemiske processer, fordi... udgangsstoffer omdannes til nye reaktionsprodukter. Disse produkter er gasformige, fordi lyset aftager i størrelse. Forbrænding er ledsaget af frigivelse af varme og lys.

Smeltende paraffin refererer som nævnt ovenfor til fysiske fænomener. Lad os karakterisere processen med at brænde et stearinlys. Betingelserne for starten af ​​reaktionen er antændelse og kontakt af vægen med luft. Reaktionstilstand – tilstrømning frisk luft(hvis du stopper det, slukker stearinlyset). Tegn på en reaktion er frigivelse af varme og lys.

2. Elektronisk version af tidsskriftet "Chemistry and Life" ().

Lektier

Med .14-15 №№ 9, 10 fra Arbejdsbog i kemi: 8. klasse: til lærebogen P.A. Orzhekovsky og andre "Kemi. 8. klasse” / O.V. Ushakova, P.I. Bespalov, P.A. Orzhekovsky; under. udg. prof. P.A. Orzhekovsky - M.: AST: Astrel: Profizdat, 2006.

Betingelsen for opgave C2 på Unified State-eksamen i kemi er en tekst, der beskriver rækkefølgen af ​​eksperimentelle handlinger. Denne tekst skal konverteres til reaktionsligninger.

Vanskeligheden ved en sådan opgave er, at skolebørn har en lille idé om eksperimentel, ikke-papirkemi. Ikke alle forstår de anvendte udtryk og de involverede processer. Lad os prøve at finde ud af det.

Meget ofte opfattes begreber, der virker helt klare for en kemiker, forkert af ansøgere. Her kort ordbog sådanne begreber.

Ordbog over obskure termer.

1. Hitch- dette er simpelthen en bestemt del af et stof med en vis masse (det blev vejet på vægten). Det har intet at gøre med baldakinen over verandaen :-)
2. Antænde- opvarm stoffet til høj temperatur og opvarm indtil det er færdigt kemiske reaktioner. Dette er ikke "blanding med kalium" eller "piercing med en negl."
3. "En blanding af gasser eksploderede"- det betyder, at stofferne reagerede eksplosivt. Normalt bruges en elektrisk gnist til dette. Kolben eller beholderen i dette tilfælde ikke eksplodere!
4. Filter- adskille bundfaldet fra opløsningen.
5. Filter- Før opløsningen gennem et filter for at adskille bundfaldet.
6. Filtrere- dette er filtreret løsning.
7. Opløsning af et stof- Dette er et stofs overgang til opløsning. Det kan forekomme uden kemiske reaktioner (for eksempel når det opløses i vand bordsalt NaCl producerer en opløsning af bordsalt NaCl, og ikke alkali og syre hver for sig), eller under opløsningsprocessen reagerer stoffet med vand og danner en opløsning af et andet stof (når bariumoxid er opløst, opnås en opløsning af bariumhydroxid). Stoffer kan opløses ikke kun i vand, men også i syrer, baser osv.
8. Fordampning- dette er fjernelse af vand og flygtige stoffer fra en opløsning uden at nedbryde de faste stoffer i opløsningen.
9. Fordampning- Dette er simpelthen at reducere massen af ​​vand i en opløsning ved at koge.
10. Fusion- dette er den fælles opvarmning af to eller flere faste stoffer til en temperatur, hvor deres smeltning og vekselvirkning begynder. Det har intet med flodsvømning at gøre :-)
11. Sediment og rester.
    Disse udtryk forveksles meget ofte. Selvom det er helt andre begreber.
    "Reaktionen fortsætter med frigivelse af et bundfald"- det betyder, at et af stofferne opnået i reaktionen er svagt opløseligt. Sådanne stoffer falder til bunden af ​​reaktionsbeholderen (reagensglas eller kolber).
    "Resten"- er et stof, der venstre, var ikke helt forbrugt eller reagerede slet ikke. Hvis en blanding af flere metaller fx blev behandlet med syre, og et af metallerne ikke reagerede, kan det kaldes resten.
12. Mættet en opløsning er en opløsning, hvor koncentrationen af ​​et stof ved en given temperatur er den maksimalt mulige og ikke længere opløses.

    Umættet en opløsning er en opløsning, hvor koncentrationen af ​​et stof ikke er den maksimale mulige i en sådan opløsning, kan du desuden opløse en del mere af dette stof, indtil det bliver mættet.

    Fortyndet Og "meget" fortyndet løsning er et meget betinget begreb, mere kvalitativt end kvantitativt. Det antages, at koncentrationen af ​​stoffet er lav.

    For syrer og baser bruges udtrykket også "koncentreret" løsning. Dette er også en betinget egenskab. For eksempel er koncentreret saltsyre kun omkring 40 % koncentreret. Og koncentreret svovlsyre er en vandfri, 100% syre.

For at løse sådanne problemer skal du klart kende egenskaberne af de fleste metaller, ikke-metaller og deres forbindelser: oxider, hydroxider, salte. Det er nødvendigt at gentage egenskaberne af salpetersyre og svovlsyre, kaliumpermanganat og dichromat, redoxegenskaber forskellige forbindelser, elektrolyse af opløsninger og smelter forskellige stoffer, nedbrydningsreaktioner af forbindelser af forskellige klasser, amfotericitet, hydrolyse af salte og andre forbindelser, gensidig hydrolyse af to salte.

Derudover er det nødvendigt at have en idé om farven og aggregeringstilstanden for de fleste af de stoffer, der undersøges - metaller, ikke-metaller, oxider, salte.

Derfor analyserer vi denne type opgaver til allersidst i studiet af generel og uorganisk kemi.
Lad os se på nogle få eksempler på sådanne opgaver.

Eksempel 1: Produktet af reaktionen mellem lithium og nitrogen blev behandlet med vand. Den resulterende gas blev ledt gennem en opløsning af svovlsyre, indtil de kemiske reaktioner stoppede. Den resulterende opløsning blev behandlet med bariumchlorid. Opløsningen blev filtreret, og filtratet blev blandet med natriumnitritopløsning og opvarmet.

Løsning:

Eksempel 2:Vejet aluminium blev opløst i fortyndet salpetersyre, og et enkelt gasformigt stof blev frigivet. Natriumcarbonat blev tilsat til den resulterende opløsning, indtil gasudvikling stoppede fuldstændigt. Faldt ud bundfaldet blev filtreret Og calcineret filtrat fordampet det resulterende faste stof resten blev smeltet om med ammoniumchlorid. Den frigivne gas blev blandet med ammoniak, og den resulterende blanding blev opvarmet.

Løsning:

Eksempel 3: Aluminiumoxid blev smeltet sammen med natriumcarbonat, og det resulterende faste stof blev opløst i vand. Svovldioxid blev ledt gennem den resulterende opløsning, indtil reaktionen stoppede fuldstændigt. Det dannede bundfald blev filtreret fra, og bromvand blev tilsat til den filtrerede opløsning. Den resulterende opløsning blev neutraliseret med natriumhydroxid.

Løsning:

Eksempel 4: Zinksulfid blev behandlet med en opløsning saltsyre Den resulterende gas blev ledt gennem et overskud af natriumhydroxidopløsning, derefter blev en opløsning af jern(II)chlorid tilsat. Det resulterende bundfald blev brændt. Den resulterende gas blev blandet med oxygen og ledt hen over katalysatoren.

Løsning:

Eksempel 5: Siliciumoxid blev calcineret med et stort overskud af magnesium. Den resulterende blanding af stoffer blev behandlet med vand. Dette frigav en gas, der blev brændt i ilt. Det faste forbrændingsprodukt blev opløst i koncentreret opløsning cæsiumhydroxid. Saltsyre blev tilsat til den resulterende opløsning.

Løsning:

Opgaver C2 fra Unified State Examination in Chemistry til selvstændigt arbejde.

1. Kobbernitrat blev calcineret, og det resulterende faste bundfald blev opløst i svovlsyre. Hydrogensulfid blev ledt gennem opløsningen, det resulterende sorte præcipitat blev brændt, og den faste remanens blev opløst ved opvarmning i koncentreret salpetersyre.
2. Calciumphosphat blev smeltet sammen med kul og sand, derefter blev det resulterende simple stof brændt i overskydende ilt, forbrændingsproduktet blev opløst i overskydende kaustisk soda. En bariumchloridopløsning blev tilsat til den resulterende opløsning. Det resulterende præcipitat blev behandlet med overskydende phosphorsyre.
3. Kobber blev opløst i koncentreret salpetersyre, den resulterende gas blev blandet med oxygen og opløst i vand. Zinkoxid blev opløst i den resulterende opløsning, derefter blev et stort overskud af natriumhydroxidopløsning tilsat til opløsningen.
4. Tørt natriumchlorid blev behandlet med koncentreret svovlsyre med lav opvarmning, og den resulterende gas blev ledt ind i en opløsning af bariumhydroxid. En opløsning af kaliumsulfat blev tilsat til den resulterende opløsning. Det resulterende sediment blev smeltet sammen med kul. Det resulterende stof blev behandlet med saltsyre.
5. En prøve af aluminiumsulfid blev behandlet med saltsyre. Samtidig blev gas frigivet, og en farveløs opløsning blev dannet. En ammoniakopløsning blev tilsat til den resulterende opløsning, og gassen blev ledt gennem en blynitratopløsning. Det resulterende bundfald blev behandlet med en opløsning af hydrogenperoxid.
6. Aluminiumspulver blev blandet med svovlpulver, blandingen blev opvarmet, det resulterende stof blev behandlet med vand, en gas blev frigivet, og et bundfald blev dannet, hvortil et overskud af kaliumhydroxidopløsning blev tilsat, indtil det var fuldstændig opløst. Denne opløsning blev inddampet og calcineret. Et overskud af saltsyreopløsning blev tilsat til det resulterende faste stof.
7. Kaliumiodidopløsningen blev behandlet med en chloropløsning. Det resulterende bundfald blev behandlet med en opløsning af natriumsulfit. En opløsning af bariumchlorid blev først tilsat til den resulterende opløsning, og efter adskillelse af bundfaldet blev en opløsning af sølvnitrat tilsat.
8. Grågrønt pulver af chrom(III)oxid blev smeltet sammen med et overskud af alkali, det resulterende stof blev opløst i vand, hvilket resulterede i en mørkegrøn opløsning. Hydrogenperoxid blev tilsat til den resulterende alkaliske opløsning. Resultatet er en løsning gul, som ved tilsætning af svovlsyre erhverver orange. Når svovlbrinte ledes gennem den resulterende syrnede orange opløsning, bliver den uklar og bliver grøn igen.
9. (MIOO 2011, træningsarbejde) Aluminium blev opløst i en koncentreret opløsning af kaliumhydroxid. Den resulterende opløsning blev ledt igennem kuldioxid indtil nedbøren stopper. Bundfaldet blev filtreret og calcineret. Den resulterende faste remanens blev fusioneret med natriumcarbonat.
10. (MIOO 2011, træningsarbejde) Silicium blev opløst i en koncentreret opløsning af kaliumhydroxid. Overskydende saltsyre blev tilsat til den resulterende opløsning. Den uklare opløsning blev opvarmet. Det resulterende bundfald blev filtreret og kalcineret med calciumcarbonat. Skriv ligningerne for de beskrevne reaktioner.

Svar på opgaver til selvstændig løsning:

1. eller
2. Det filtrerede og vaskede sediment indeholder stadig fugt; det er normalt tørret og brændt. Disse operationer gør det muligt at opnå et stof med en strengt defineret kemisk sammensætning.
   Tørring af sedimentet. Bundfaldet tørres sammen med filteret. Dæk tragten med sediment med en plade fugtig filterpapir. Dens kanter presses tæt mod den ydre overflade af tragten, og overskydende papir fjernes. Resultatet er et papirlåg, der sidder tæt på tragten og beskytter sedimentet mod støv.
   Herefter skal tragten med sedimentet placeres i tørreskab have hylder med runde huller. En tragt er indsat i en af ​​dem. Temperaturen i kabinettet holdes ikke højere end 90-105 ° C - med stærkere opvarmning forkuller filteret og desintegrerer.
   Bundfald antændes i porcelænsdigler forskellige størrelser. Før du begynder at kalcinere, skal du kende massen af ​​den tomme digel. For at gøre dette forvarmes diglen til konstant masse, dvs. indtil dens masse holder op med at ændre sig. Diglerne opvarmes i en elektrisk muffelovn, i en digelovn eller på gasbrænder, men nødvendigvis med det samme temperaturforhold, hvorved det formodes at kalcinere bundfaldet. Kalcineringstemperaturen bedømmes tilnærmelsesvis ud fra farven på varmen fra muffelovnen (digel):

   Begyndelsen af ​​mørkerød varme...................................	~525°С
   Mørkerød varme........................................ ......	-7000C
   Lys rød varme................................................ ............	-900 - 10000C
   Lys orange glød................................................ ........	~1200°C
   Hvid varme................................................ ......................	-1300°C
   Blændende hvid varme................................................ ........	-1400 - 15000C

   Digelen, der er beregnet til brænding, tages i kanten med digeltang og anbringes i en muffelovn. Efter 25-30 minutters kalcinering tages den ud af ovnen, får lov til at køle af på en asbestplade (eller på en granitflise) og overføres til en ekssikkator. Sidstnævnte lukkes ikke straks med låg, men efter 1-2 minutter; ellers vil der ved afkøling skabes et vakuum i ekssikkatoren, og låget vil være svært at åbne. Derefter tages ekssikkatoren til vejerummet og efterlades i 15-20 minutter, så diglen når vægtens temperatur.
   Efter vejning af diglen på en analytisk vægt opvarmes den igen i 15-20 minutter, afkøles i ekssikkator, og vejningen gentages. Hvis resultatet af den sidste vejning ikke afviger fra den foregående med højst ±0,0002 g, anses det for, at diglen er blevet bragt til en konstant masse, dvs. forberedt til kalcinering af sedimentet. Ellers opvarmes diglen, afkøles og vejes igen. Resultaterne af alle vejninger skal noteres i laboratoriejournalen.
   Kalcinering af sedimentet. Krystallisation eller konstitutionelt vand, som selv tørret sediment kan indeholde, skal fjernes fuldstændigt ved kalcinering. Derudover sker der under kalcinering ofte kemisk nedbrydning af stoffet. For eksempel mister calciumoxalat CaC2O4.H2O, opnået ved udfældning af Ca2+ ioner med ammoniumoxalat, krystallisationsvand, når det tørres:
   CaC2O4. H2O → CaC2O4 + H2O
   Når det opvarmes let, frigiver det kulilte og bliver til calciumcarbonat:
   CaC2O4 → CO2 + CaCO3
   Til sidst, når det opvarmes kraftigt, nedbrydes calciumcarbonat og danner kuldioxid og calciumoxid:
   CaCO3 → CaO + CO2
   Ud fra massen af ​​calciumoxid beregnes resultatet af bestemmelsen. Temperaturen og varigheden af ​​kalcinering af sedimenter kan variere.
   I selve kalcineringsteknikken skelnes der mellem to tilfælde.
   1. Kalcinering af sedimentet uden at adskille filteret. Denne metode bruges, når det kalcinerede sediment ikke interagerer med kulstoffet i det forkullede filter. Uden at fjerne filtret calcineres bundfald af oxider Al2O3, CaO og nogle andre således.
   En porcelænsdigel, bragt til en konstant masse, placeres på blankt (helst sort) papir. Fjern forsigtigt det tørrede filter med sediment fra tragten, og hold det over diglen og rul det sammen. Herefter placeres det forsigtigt i diglen. Hvis der efter omhyggelig inspektion findes spor af sediment på tragten, så tør forsigtigt dens inderside af med et stykke askefrit filter, som placeres i samme digel. Til sidst rystes sedimentkorn, der er spildt på papiret, når filteret rulles sammen, også af i diglen. Placer derefter diglen på et elektrisk komfur og asker (brænder) forsigtigt filtret. Nogle gange bliver diglen i stedet sat ind i en porcelænstrekant på en stativring og opvarmet over en lille brænderflamme. Det er ønskeligt, at filteret langsomt forkulles og henfalder uden at bryde i flammer, da forbrænding fører til tab af de mindste sedimentpartikler. Hvis det alligevel går i brand, så blæser de under ingen omstændigheder flammen ud, men holder kun op med at opvarme den og venter til brændingen stopper.
   Når du er færdig med at aske filteret, overføres diglen til en muffelovn og kalcineres i 25-30 minutter. Afkøl diglen i en ekssikkator, vej den og noter dens masse i en laboratorie-notesbog. Gentag calcinering (15-20 min), afkøling og vejning, indtil en konstant masse af diglen med sediment er opnået.
   2. Kalcinering af sedimentet med filteradskillelse. Denne metode bruges, når sedimentet ved forkulning af filteret kan kemisk interagere med kulstof (genvinde). For eksempel reduceres et bundfald af sølvchlorid AgCl med kulstof til frit sølv; Det kan ikke opvarmes sammen med filteret.
   Det godt tørrede sediment hældes så fuldstændigt ud af filteret som muligt på blankt papir og dækkes med et bægerglas (eller en omvendt tragt) for at forhindre tab. Filteret med sedimentpartiklerne tilbage på det placeres i en digel (bragt til en konstant masse), brændes og kalcineres. Det tidligere udskilte bundfald tilsættes til den calcinerede remanens i samme digel. Herefter brændes som sædvanligt diglens indhold til konstant vægt.
   Hvis bundfaldet filtreres ved hjælp af en glasdigel, anvendes tørring i stedet for kalcinering til en konstant masse. Selvfølgelig skal filterdiglen først bringes til en konstant masse ved samme temperatur.
   Hvis der under analysen begås en uoprettelig fejl (f.eks. går en del af sedimentet tabt, en del af opløsningen med sediment spildes osv.), så skal bestemmelsen startes igen uden at spilde tid på at opnå et bevidst forkert resultat.

   Vejning
   Vejningen udføres på analytiske vægte med en nøjagtighed på 10-6 g (VLR 200)
   

   Det filtrerede og vaskede sediment indeholder stadig fugt; det er normalt tørret og brændt. Disse operationer gør det muligt at opnå et stof med en strengt defineret kemisk sammensætning.

   Tørring af sedimentet. Bundfaldet tørres sammen med filteret. Dæk tragten med sedimentet med et stykke fugtigt filterpapir. Dens kanter presses tæt mod den ydre overflade af tragten, og overskydende papir fjernes. Resultatet er et papirlåg, der sidder tæt på tragten og beskytter sedimentet mod støv.

   Herefter skal tragten med sedimentet placeres i 20-30 minutter i et tørreskab med hylder med runde huller. En tragt er indsat i en af ​​dem. Temperaturen i kabinettet holdes ikke højere end 90-105 ° C - med stærkere opvarmning forkuller filteret og desintegrerer.

   Bundfaldene brændes i porcelænsdigler af forskellig størrelse. Før du begynder at kalcinere, skal du kende massen af ​​den tomme digel. For at gøre dette calcineres diglen først til en konstant masse, det vil sige indtil dens masse holder op med at ændre sig. Diglerne brændes i en elektrisk muffelovn, i en digelovn eller på en gasbrænder, men altid under de samme temperaturforhold, som sedimentet skal brændes under. Kalcineringstemperaturen er tilnærmelsesvis bedømt ud fra farven på varmen fra muffelovnen (digelovnen):

   Digelen beregnet til brænding tages i kanten med digeltang og placeres i en muffelovn. Efter 25-30 minutters kalcinering tages den ud af ovnen, får lov til at køle af på en asbestplade (eller på en granitflise) og overføres til en ekssikkator. Sidstnævnte lukkes ikke straks med låg, men efter 1-2 minutter; ellers skabes der under afkøling et vakuum i ekssikkatoren, og låget vil være svært at åbne. Derefter tages ekssikkatoren til vejerummet og efterlades i 15-20 minutter, så diglen når vægtens temperatur.

   Efter vejning af diglen på en analytisk vægt opvarmes den igen i 15-20 minutter, afkøles i ekssikkator, og vejningen gentages. Hvis resultatet af den sidste vejning ikke afviger fra den foregående med højst ±0,0002 g, anses det for, at diglen er blevet bragt til en konstant masse, dvs. forberedt til kalcinering af sedimentet. Ellers opvarmes, afkøles og vejes diglen igen. Resultaterne af alle vejninger skal noteres i laboratoriejournalen.

   
   
   

   Kalcinering af sedimentet.Krystallisation eller konstitutionelt vand, som selv tørret sediment kan indeholde, skal fjernes fuldstændigt ved kalcinering. Derudover sker der under kalcinering ofte kemisk nedbrydning af stoffet. For eksempel mister calciumoxalat CaC 2 O 4 H 2 O, opnået ved udfældning af Ca 2+ ioner med ammoniumoxalat, krystallisationsvand, når det tørres:

   CaC 2 O 4 H 2 O → CaC 2 O 4 + H 2 O

   Når det opvarmes let, frigiver det kulilte og bliver til calciumcarbonat:

   CaC 2 O 4 → CO 2 + CaCO 3

   Til sidst, når det opvarmes kraftigt, nedbrydes calciumcarbonat og danner kuldioxid og calciumoxid:

   CaCO 3 → CaO + CO 2

   Ud fra massen af ​​calciumoxid beregnes resultatet af bestemmelsen. Temperaturen og varigheden af ​​kalcinering af sedimenter kan variere.

   I selve kalcineringsteknikken skelnes der mellem to tilfælde.

   1. Kalcinering af sediment uden at adskille filteret. Denne metode bruges, når det kalcinerede sediment ikke interagerer med kulstoffet i det forkullede filter. Uden at fjerne filtret calcineres bundfald af oxider Al 2 O 3, CaO og nogle andre således.

   En porcelænsdigel, bragt til en konstant masse, placeres på blankt (helst sort) papir. Fjern forsigtigt det tørrede filter med sediment fra tragten, og hold det over diglen og rul det sammen. Herefter placeres det forsigtigt i diglen. Hvis der efter omhyggelig inspektion findes spor af sediment på tragten, så tør forsigtigt dens inderside af med et stykke askefrit filter, som placeres i samme digel. Til sidst rystes sedimentkorn, der er spildt på papiret, når filteret rulles sammen, også af i diglen. Placer derefter diglen på et elektrisk komfur og asker (brænder) forsigtigt filtret. Nogle gange sættes diglen i stedet ind i en porcelænstrekant på en stativring og opvarmes over en lille brænderflamme. Det er ønskeligt, at filteret langsomt forkulles og henfalder uden at bryde i flammer, da forbrænding fører til tab af de mindste sedimentpartikler. Hvis det alligevel går i brand, så blæser de under ingen omstændigheder flammen ud, men holder kun op med at opvarme den og venter til brændingen stopper.

   Når du er færdig med at aske filteret, overføres diglen til en muffelovn og kalcineres i 25-30 minutter. Afkøl diglen i en ekssikkator, vej den og noter dens masse i en laboratorie-notesbog. Gentag kalcinering (15-20 min), afkøling og vejning, indtil en konstant masse af diglen med bundfald er opnået.

   2. Kalcinering af sediment med filteradskillelse. Denne metode bruges, når sedimentet ved forkulning af filteret kemisk kan interagere med kulstof (genvinde). For eksempel reduceres et bundfald af sølvchlorid AgCl med kulstof til frit sølv; Det kan ikke opvarmes sammen med filteret.

   Det godt tørrede sediment hældes så fuldstændigt ud af filteret som muligt på blankt papir og dækkes med et bægerglas (eller en omvendt tragt) for at forhindre tab. Filteret med sedimentpartiklerne tilbage på det placeres i en digel (bragt til en konstant masse), brændes og kalcineres. Det tidligere udskilte bundfald tilsættes til den calcinerede remanens i samme digel. Herefter brændes som sædvanligt diglens indhold til konstant vægt.

   Hvis bundfaldet filtreres ved hjælp af en glasdigel, anvendes tørring i stedet for kalcinering til en konstant masse. Selvfølgelig skal filterdiglen først bringes til en konstant masse ved samme temperatur.

   Hvis der under analysen begås en uoprettelig fejl (f.eks. går en del af sedimentet tabt, en del af opløsningen med sediment spildes osv.), så skal bestemmelsen startes igen uden at spilde tid på at opnå et bevidst forkert resultat.