Stoffet har et lavt smelte- og kogepunkt. Bestemmelse af et stofs smeltepunkt

Vand koger, metal smelter, eller i ekstreme tilfælde glas... sådanne ideer har været velkendte siden barndommen. Men det viser sig, at vand kan smelte, og metal kan koge - kort sagt, disse begreber kan anvendes på ethvert stof.

Som vi alle husker fra skolens fysikkursus, kan ethvert stof være i en af ​​tre aggregeringstilstande: fast, flydende og gasformig (selv om der også er andre tilstande af stof - plasma, flydende krystaller - men i sammenhæng med problemstillingen under overveje, at de ikke vil interessere os).

Uanset hvilken tilstand et stof er i, vil det bestå af de samme molekyler, den eneste forskel er, hvordan de er placeret, og hvordan de "opfører sig." I et fast legeme gennemgår de kun små vibrationer, på grund af hvilke det faste legeme bevarer sin form og volumen. Faste stoffer opdeles i krystallinske og amorfe. I krystallinske faste stoffer er molekyler arrangeret i streng orden og periodisk dannes krystalgitter i form af et polyeder. Et amorft legeme grænser op til en væske, men viskositeten af ​​denne "væske" er meget høj, så et sådant legeme har stadig egenskaberne som et fast stof.

I en væske har molekyler ikke et specifikt arrangement, men de er også berøvet bevægelsesfrihed, der holder dem sammen, så en flydende krop bevarer volumen, men ikke formen. I et gasformigt stof bevæger molekyler sig kaotisk, interagerer svagt, og et sådant stof kan ikke bevare hverken volumen eller form.

Som allerede nævnt kan ethvert stof være i en af ​​disse tre tilstande - alt afhænger kun af to faktorer: tryk og temperatur. For eksempel er der under forholdene på Mars intet flydende vand, på Jorden er det ret svært at opnå flydende ilt, men det er stadig muligt, men metallisk brint kan ikke fremstilles i noget terrestrisk laboratorium - men på Jupiter er det tilgængeligt. Overgange mellem disse stater er de såkaldte. faseovergange kaldes kogning og smeltning.

Kogning er overgangen fra en flydende til en gasformig tilstand. Denne overgang opstår altid på grund af det faktum, at molekylerne på overfladen af ​​væsken udsættes ikke kun for deres "brødre" fra væsken, men også for luftmolekyler. Nogle flydende molekyler kinetisk energi mere end de andre, og de forlader væsken, og de resterende molekyler har samlet set mindre energi, så væsken bliver koldere. Så efterhånden kan al væsken "forlade", dette kaldes fordampning. Under kogning sker fordampning ikke kun fra væskens overflade, men gennem hele dens volumen - takket være dampboblerne dannet i væsken. Denne faseovergang sker meget hurtigere, enhver husmor ved, at vand har brug for mere tid til at tørre end at koge). Hvis fordampning sker ved en hvilken som helst temperatur, sker kogning kun, når temperaturen stiger til et vist niveau (hvert stof har sin egen temperatur).

Overgang af stof fra krystallinsk solid V flydende tilstand kaldet smeltning. Det skal understreges: Det er fra krystallinske legemer, at dette koncept ikke gælder for amorfe legemer. Så udtrykket "smelteost" fra et fysik synspunkt er meningsløst, da ost kun er en amorf krop, men is kan smelte (hvilket ikke er indlysende for mange mennesker langt fra fysik).

Ligesom kogning opstår smeltning, når temperaturen stiger til et vist niveau. Ved normalt tryk er det højeste smeltepunkt kulstof (4500 grader), blandt metaller - wolfram (3422 grader). Helium har det laveste smeltepunkt ved normalt tryk. Den er så lav, at den er... slet ikke der! Selv ved en temperatur tæt på det absolutte nulpunkt forbliver den flydende uden at blive til en fast tilstand - dette kræver et tryk på mere end 25 atmosfærer.

Ikke alle stoffer ved normalt tryk gennemgår alle disse tre tilstande og faseovergange. Nogle af dem går fra en fast tilstand til en gasformig tilstand og går uden om det flydende stadium - denne proces kaldes sublimering eller sublimering.

Smeltepunkt ( T pl) af et fast krystallinsk stof er den temperatur, ved hvilken det begynder at omdannes til en flydende tilstand ved atmosfærisk tryk. Et absolut rent individuelt stof har en strengt defineret T pl. Men i normal praksis kan et stof sjældent bringes til en renhed tæt på 100 %, altså fuldstændig transformation fast prøve til væske forekommer i et bestemt temperaturområde D T pl = T Til - T n, hvor T til og T n er temperaturerne for henholdsvis begyndelsen og slutningen af ​​smeltningen. Disse temperaturer er sædvanligvis angivet, når renheden af ​​det resulterende stof karakteriseres (herunder ganske ofte i opslagsbøger; f.eks. i "Chemist's Handbook", bind II, for P-aminoacetanilid T pl 161 - 162°C, for vanillin 81 - 83°C osv.). Jo renere stoffet er, jo mindre D T pl. Et næsten rent stof har D T pl ikke mere end 0,5° C. En forskel mellem begyndelsen og slutningen af ​​smeltningen på 1° C indikerer god kvalitet det resulterende produkt. Forkert taget som smeltepunkt gennemsnits værdi (T n+ T j)/2.

En blanding af et hvilket som helst andet stof, der helt eller delvist kan blandes med testforbindelsen, sænker dets smeltepunkt og udvider som regel temperaturområdet D T pl. Værdi D T pl er også overvurderet på grund af forkert, for hurtig opvarmning af prøven.

Hvis stoffet er helt tørt, kan glasset opvarmes lidt, før prøven lægges på det, og det knuste stof kan holdes på en varm overflade i nogen tid (~ 10 minutter). Den åbne ende af kapillæren røres ved "bakken" af knust stof, og krystallerne, der kommer ind, skubbes ned i kapillæren, og kaster den flere gange med den forseglede ende ned i et rør, der er 60-70 cm langt og ca. diameter, placeret lodret på en metal-, glas- eller keramisk overflade. Komprimering af prøven i kapillæren sker, når den rammer en hård overflade. I dette tilfælde, på grund af den elastiske deformation af glasset, hopper kapillæren flere gange inde i røret. Højden af ​​stofsøjlen i kapillæren bør være 4-5 mm (ikke mere). Jo bedre stoffet er komprimeret i kapillæren, jo mere nøjagtigt kan smeltepunktet bestemmes.

Kapillæren er fastgjort til termometeret, som nævnt ovenfor, og opvarmning af enheden begynder.

Hvis smeltepunktet måles for at bestemme renheden af ​​et kendt produkt, opvarmes apparatet først hurtigt til en temperatur ca. 10°C under den, der kendes fra opslagsbogen. T pl af rent stof. Tænd derefter for brænderen kort tid sat til side, men termometeret fortsætter stadig med at stige på grund af termisk inerti. Forsigtig dosering af varmetilførslen ved at placere brænderflammen under nettet, hæv temperaturen meget langsomt (1 - 2 ° C på 1 minut). Jo langsommere kviksølvsøjlen i termometeret stiger, jo mere nøjagtigt kan smeltepunktet måles.

Under opvarmningsprocessen overvåges stoffets tilstand i kapillæren. Temperaturen, ved hvilken en søjle af stof begynder at kollapse som følge af fremkomsten af ​​en flydende fase, faldende i volumen ("krymper"), tages som begyndelsen af ​​smeltningen. I dette øjeblik skal du notere termometeraflæsningen ( T n). De sænker opvarmningshastigheden endnu mere og venter, indtil stoffet i kapillæren helt bliver til væske. Dette er enden på smeltning. Termometeraflæsningen svarer til det T Til.

Hvis det er nødvendigt at bestemme smeltepunktet for et ukendt stof, skal du først og fremmest sikre dig, at det generelt er i stand til at smelte ved en temperatur, der ligger inden for det sædvanlige værdiområde T pl organiske forbindelser (<300° C). Это можно сделать, нагревая небольшое количество продукта на стеклянной палочке над пламенем горелки. Только убедившись в том, что неизвестное вещество плавится на нагретой стеклянной палочке, можно приступить к определению его температуры плавления в капилляре. В этом случае обычно проводят не менее двух испытаний. В первом опыте T pl bestemmes omtrent ved en forholdsvis hurtig opvarmningshastighed. Til det andet eksperiment skal du bruge en nyfyldt kapillar og bestemme T smelt mere forsigtigt, mens du langsomt øger temperaturen som beskrevet ovenfor.

I enheden vist i fig. 3, fyldt med koncentreret svovlsyre, er det forbudt at bestemme smeltetemperaturerne for stoffer, der smelter over 200 ° C.

Andre forholdsregler bør også bemærkes, når du arbejder med et smeltepunktsapparat fyldt med koncentreret svovlsyre. Definition af høj T smeltning (180 – 200° C) skal udføres iført sikkerhedsbriller eller observere smeltningen gennem en beskyttelsesskærm. Ved opvarmning skal beholderens udløb (5) (fig. 3) vende i den retning, hvor der ikke er mennesker. Hvis kapillæren falder til bunden af ​​den indre beholder, må du ikke prøve at fjerne den med en glasstang og under ingen omstændigheder vende enheden! Tving ikke afkøl et varmt apparat med koldt vand; Inden genbestemmelse af smeltepunktet skal apparatet gradvist afkøles i luft.

Kontrolspørgsmål

1. Hvilke forskelle i et stofs egenskaber og dets urenheder er metoden til at rense et fast stof ved omkrystallisation baseret på?

2. Hvordan ændres opløseligheden af ​​organiske stoffer normalt med temperaturen?

3. Hvilke egenskaber skal et opløsningsmiddel have for at være egnet til omkrystallisation af et stof?

4. Hvordan vælger man i praksis et opløsningsmiddel, der er egnet til omkrystallisation af et stof?

5. Hvordan man korrekt forbereder en varm mættet opløsning af et stof: a) i vand; b) i et meget flygtigt brændbart opløsningsmiddel?

6. Hvordan er fjernelse af urenheder fra tjæreprodukter, der giver stoffer en brun-gul farve?

7. Hvorfor og hvordan udføres "varm" filtrering?

8. Hvilke forholdsregler skal der tages ved tilsætning af aktivt kul til en opløsning?

9. Hvordan og hvorfor bestemmes et stofs smeltepunkt?

Vandets mest fantastiske og gavnlige egenskab for den levende natur er dets evne til at være en væske under "normale" forhold. Molekyler af forbindelser, der meget ligner vand (for eksempel H2S- eller H2Se-molekyler) er meget tungere, men under de samme betingelser danner de en gas. Vand synes således at være i modstrid med lovene i det periodiske system, der som bekendt forudsiger hvornår, hvor og hvilke egenskaber ved stoffer vil være tæt på. I vores tilfælde følger det af tabellen, at egenskaberne af brintforbindelser af grundstoffer (kaldet hydrider) placeret i de samme lodrette søjler bør ændre sig monotont med stigende masse af atomer. Ilt er et element i den sjette gruppe i denne tabel. I samme gruppe er svovl S (med en atomvægt på 32), selen Se (med en atomvægt på 79), tellur Te (med en atomvægt på 128) og pollonium Po (med en atomvægt på 209). Følgelig bør egenskaberne af disse grundstoffers hydrider ændre sig monotont, når man går fra tunge grundstoffer til lettere, dvs. i rækkefølgen H2Po > H2Te > H2Se > H2S > H2O. Hvilket er, hvad der sker, men kun med de første fire hydrider. For eksempel stiger koge- og smeltepunkter, når grundstoffernes atomvægt stiger. På figuren angiver krydser kogepunkterne for disse hydrider, og cirkler angiver smeltepunkterne.

Som det ses, falder temperaturerne helt lineært efterhånden som atomvægten falder. Eksistensområdet for væskefasen af ​​hydrider bliver mere og mere "koldt", og hvis oxygenhydridet H2O var en normal forbindelse, svarende til dets naboer i den sjette gruppe, ville flydende vand eksistere i området fra -80 ° C til -95 ° C. Ved mere Ved høje temperaturer ville H2O altid være en gas. Heldigvis for os og alt liv på Jorden er vand unormalt, det genkender ikke periodiske mønstre, men følger sine egne love.

Dette forklares ganske enkelt – de fleste af vandmolekylerne er forbundet med brintbindinger. Det er disse bindinger, der adskiller vand fra flydende hydrider H2S, H2Se og H2Te. Hvis de ikke var der, så ville vandet allerede koge ved minus 95 °C. Energien af ​​brintbindinger er ret høj, og de kan kun brydes ved en meget højere temperatur. Selv i den gasformige tilstand bevarer et stort antal H2O-molekyler deres hydrogenbindinger, der kombineres og danner (H2O)2-dimerer. Brintbindinger forsvinder først fuldstændigt ved en vanddamptemperatur på 600 °C.

Husk, at kogning er, når der dannes dampbobler inde i en kogende væske. Ved normalt tryk rent vand koger ved 100 "C. Hvis varme tilføres gennem den frie overflade, vil processen med overfladefordampning blive accelereret, men volumetrisk fordampning karakteristisk for kogning forekommer ikke. Kogning kan også opnås ved at sænke det ydre tryk, da i dette tilfælde damptryk er lig med det ydre tryk, opnås ved en lavere temperatur i toppen. højt bjerg trykket og dermed kogepunktet falder så meget, at vandet bliver uegnet til madlavning - den nødvendige vandtemperatur nås ikke. Når nok højt blodtryk Vand kan opvarmes nok til at smelte bly (327°C) og stadig ikke koge.

Ud over de ekstremt høje smeltekogetemperaturer (og sidstnævnte proces kræver en smeltevarme, der er for høj til en sådan simpel væske), er selve eksistensområdet for vand unormalt - de hundrede grader, som disse temperaturer adskiller sig med, er en ret stort område for en væske med så lav molekylvægt som vand. Usædvanligt store grænser acceptable værdier hypotermi og overophedning af vand - ved omhyggelig opvarmning eller afkøling forbliver vandet flydende fra -40 °C til +200 °C. Dette udvider temperaturområdet, hvori vand kan forblive flydende, til 240 °C.

Når isen opvarmes, stiger dens temperatur først, men fra det øjeblik en blanding af vand og is dannes, vil temperaturen forblive uændret, indtil al isen er smeltet. Dette forklares ved, at varmen, der tilføres den smeltende is, primært kun bruges på ødelæggelse af krystaller. Temperaturen på smeltende is forbliver uændret, indtil alle krystallerne er ødelagt (se fig. latent varme smeltning).

DEN RUSSISKE FØDERATIONS SUNDHEDSMINISTERIE

GENERELT PHARMAKOPOEIISK ARTIKEL

SmeltetemperaturOFS.1.2.1.0011.15
Til gengæld for Global FundXII, del 1, OFS 42-0034-07

Smeltepunkt er den temperatur, hvor et stof går fra fast til flydende.

For at bestemme smeltepunktet afhængigt af fysiske egenskaber stoffer anvender kapillærmetoden (metode 1), åben kapillærmetode (metode 2), flashsmeltemetode (metode 3) og dråbemetode (metode 4). For faste stoffer, der let omdannes til pulver, anvendes metode 1 og 3 til amorfe stoffer, der ikke tritureres til pulver og smelter under vands kogepunkt (såsom fedtstoffer, voks, paraffin, vaseline, harpiks), metoder; 2 og 4 anvendes.

For stoffer, der ikke er stabile ved opvarmning, bestemmes nedbrydningstemperaturen. Nedbrydningstemperaturen er den temperatur, ved hvilken der sker en skarp ændring i et stofs fysiske tilstand eller farve (skummende, brunfarvning).

For at bestemme smeltepunktet skal du bruge de anordninger og metoder, der er beskrevet nedenfor. Til kalibrering af instrumenter anvendes standardstoffer, der er egnede til disse formål, med et smeltepunkt tæt på smeltepunktet for det testede stof.

1. Kapillær metode

Smeltepunktet, bestemt ved kapillærmetoden, er den temperatur, ved hvilken den sidste faste partikel af en komprimeret søjle af stof i kapillæren passerer ind i væskefasen.

Enhed 1.

• en glasbeholder indeholdende en væske (såsom vand, vaseline eller silikoneolie), der anvendes som bad og udstyret med en passende opvarmningsanordning. Væsken i badet skal vælges afhængigt af den nødvendige temperatur;
• en blandeanordning, der sikrer ensartet temperatur inde i badet;
• et passende termometer med en deleværdi på højst 0,5 °C. Forskellen mellem den øvre og nedre division af termometeret i området for den målte temperatur er ikke mere end 100 °C;
• forseglet i den ene ende kapillærer lavet af neutralt holdbart glas med en diameter på 0,9 til 1,1 mm, en vægtykkelse på 0,10 til 0,15 mm og en længde på 10 cm.

Enhed 2.

Komponenterne i enheden er:

• rundbundet varmebestandig glaskolbe med en kapacitet på 100 til 150 ml; kolbens halslængde 20 cm; halsdiameter - fra 3 til 4 cm;
• et varmebestandigt glasreagensglas indsat i kolben og med en afstand på 1,0 cm fra bunden af ​​kolben; rørdiameter fra 2,0 til 2,5 cm;
• et kort kviksølvglastermometer med en delingsværdi på 0,5°C, indsat i det indre reagensglas, således at dets ende er 1,0 cm fra bunden af ​​reagensglasset;
• varmekilde (gasbrænder, elektrisk opvarmning);
• forseglet i den ene ende kapillærer lavet af neutralt holdbart glas med en diameter på 0,9 til 1,1 mm, en vægtykkelse på 0,10 til 0,15 mm og en længde på 6 til 8 cm.

Kolben fyldes til ¾ volumen med den passende væske:

• Vaselineolie el flydende silikoner; koncentreret svovlsyre – til stoffer med et smeltepunkt fra 80 til 260 °C;
• en opløsning af kaliumsulfat i koncentreret svovlsyre (3:7 efter vægt) - til stoffer med et smeltepunkt over 260 °C;
• renset vand – til stoffer med et smeltepunkt under 80°C.

Noter

1. Glasrørene, hvorfra kapillærerne trækkes, skal vaskes og tørres.
2. Ved fremstilling af en opløsning af kaliumsulfat i koncentreret svovlsyre koges blandingen i 5 minutter under kraftig omrøring. Utilstrækkelig blanding kan resultere i dannelse af 2 lag, hvilket kan resultere i, at blandingen koger, hvilket fører til en eksplosion.

Enhed 3.

Instrument til bestemmelse af smeltetemperatur med et måleområde fra 20 til 360 °C s elektrisk opvarmning type PTP eller type PTP-M (fig. 1) med et måleområde fra 20 til 340 °C.

Komponenterne i enheden er:

• base med kontrolpanel og nomogram;
• glasblokvarmer, hvis opvarmning udføres af konstantan tråd viklet bifilært;
• optisk enhed;
• enhed til installation af et termometer;
• anordning til installation af kapillærer;
• kort termometer med en divisionsværdi på 0,5 ºС;
• varmekilde (elektrisk opvarmning);
• kapillærer 20 cm lange for en PTP-type enhed; kapillærer 8 cm lange for en PTP-M-type enhed.

Funktionsprincippet for enheden er baseret på temperaturpåvirkningen på de undersøgte stoffer i vertikalt installerede kapillærer, forseglet i den nedre ende.

Anvendelse af andre enheder, der anvender kapillærmetoden, er tilladt, hvis nøjagtigheden og nøjagtigheden af ​​målingerne ikke er dårligere end ved brugen af ​​de ovenfor beskrevne enheder.

Figur 1 – PTP-M-enhed til bestemmelse af smeltepunktet

Metode. Medmindre andet er angivet i monografien, tørres det fint pulveriserede stof enten ved en temperatur på 100 til 105 °C i 2 timer eller i en ekssikkator over svovlsyre i 24 timer eller i vakuum over vandfri silicagel i 24 timer.

En tilstrækkelig mængde af stoffet anbringes i kapillæren, indtil der opnås en komprimeret søjle på ca. 5 mm høj. Den nødvendige komprimering af stoffet ved påfyldning af kapillæren kan opnås, hvis det kastes flere gange med den forseglede ende ned i glasrør 0,5 - 1,0 m lang, placeret lodret på glasset. Kapillæren med stoffet opbevares i en ekssikkator, indtil bestemmelsen begynder.

Hæv temperaturen i badet (enhed). Ved en temperatur på ca. 10 °C under det forventede smeltepunkt justeres opvarmningen af ​​apparatet således, at temperaturstigningshastigheden under hele testen er ca. 1 °C pr. minut. Når temperaturen når en værdi 5 - 10 °C under det forventede smeltepunkt, fastgøres kapillæren med stoffet til termometeret, så dets forseglede ende er i niveau med termometerkuglens centrum, og placeres i apparatet. .

Fortsæt opvarmningen med den hastighed:

• for stoffer, der er stabile ved opvarmning ved bestemmelse af smeltepunktet under 100 °C - med en hastighed på 0,5 til 1,0 °C pr. minut;
• ved bestemmelse af smeltetemperaturen fra 100 til 150 °C - fra 1,0 til 1,5 °C pr. 1 min;
• ved bestemmelse af smeltetemperaturen over 150 °C - fra 1,5 til 2,0 °C pr. 1 min;
• for stoffer, der er ustabile ved opvarmning fra 2,5 til 3,5 ° C pr. 1 min.

Den temperatur, ved hvilken den sidste faste partikel passerer ind i væskefasen, noteres.

Der foretages mindst to afgørelser. Smeltepunktet tages som gennemsnittet aritmetisk værdi flere bestemmelser udført under de samme betingelser og højst 1 °C forskellige fra hinanden.

Bemærk. Ved bestemmelse af smeltepunktet skal kolben og reagensglasset være åbent.

2. Åben kapillær metode

Der anvendes en glaskapillar, åben i begge ender, ca. 80 mm lang, med en ydre diameter på 1,4 til 1,5 mm og en indre diameter på 1,0 til 1,2 mm.

Stoffet, der tidligere er fremstillet som specificeret i farmakopémonografien, anbringes i hver af de 5 kapillærer i en mængde, der er tilstrækkelig til at danne en søjle ca. 10 mm høj i hver kapillær. Kapillærerne efterlades i en vis tid ved den temperatur, der er angivet i farmakopémonografien.

Fastgør en af ​​kapillærerne til et termometer med en divisionsværdi på 0,2 °C, så stoffet er placeret i nærheden af ​​termometerkuglen.

Et termometer med påsat kapillar placeres i et glas, så afstanden mellem bunden af ​​glasset og bunden af ​​termometerkuglen er 1 cm. Glasset fyldes med vand til en laghøjde på 5 cm.

Hæv vandtemperaturen med en hastighed på 1 °C pr. minut.

Smeltepunktet er den temperatur, ved hvilken et stof begynder at stige gennem kapillæren. I tilfælde, hvor stoffets søjle ikke stiger i kapillæren, antages smeltepunktet at være den temperatur, ved hvilken søjlen af ​​stoffet i kapillæren bliver transparent.

Gentag denne operation med 4 andre kapillærer og beregn resultatet som det aritmetiske middelværdi af 5 værdier. Afvigelsen mellem alle værdier bør ikke overstige 1 °C.

1. Flash-smeltemetode

Enhed. Enheden består af en metalblok lavet af et materiale, der har høj varmeledningsevne og ikke interagerer med teststoffet, for eksempel messing. Den øverste overflade af blokken skal være flad og meget poleret. Blokken opvarmes jævnt gennem massen gasbrænder med mikrojustering eller finjusterbar elvarmer. Blokken har et cylindrisk hulrum, der er bredt nok til at rumme et termometer, hvis kviksølvsøjle skal være i samme position både under kalibrering og ved bestemmelse af teststoffets smeltepunkt. Det cylindriske hulrum er placeret parallelt med den polerede topflade af blokken i en afstand på ca. 3 mm fra den.

Metode. Blokken opvarmes hurtigt til en temperatur, der er 10 °C under det forventede smeltepunkt, og derefter indstilles opvarmningshastigheden til cirka 1 °C pr. minut. Adskillige partikler af et fint pulveriseret stof, tørret i vakuum over vandfri silicagel i 24 timer, dryppes med jævne mellemrum på overfladen af ​​blokken i umiddelbar nærhed af termometerkuglen, idet overfladen renses efter hver test. Optag temperaturen t 1, hvor stoffet smelter øjeblikkeligt ved kontakt med metal. Stop opvarmningen. Under afkøling kastes flere partikler af stoffet med jævne mellemrum på overfladen af ​​blokken og renser den efter hver test. Optag temperaturen t 2, hvor stoffet øjeblikkeligt stopper med at smelte ved kontakt med metal.

Smeltepunkt ( T pl.) beregnes ved hjælp af formlen:

t 1 – første temperaturværdi;

t 2 – sekunders temperaturværdi.

1. Drop metode

I denne metode Bestem den temperatur, ved hvilken den første dråbe smeltet teststof falder ned fra bægeret under de nedenfor anførte betingelser.

Enhed. Enheden består af to metalhylstre ( EN Og B), forbundet med tråd. ærme ( EN) fastgjort til et kviksølvtermometer. Nederst på ærmet ( B) ved hjælp af to tætninger ( G) metalkoppen er løst fastgjort ( D). Den nøjagtige position af koppen bestemmes af klemmer ( E) 2 mm lange, som også bruges til centrering af termometeret. hul ( I) i ærmets væg ( B) er beregnet til at udligne tryk. Udløbsfladen på koppen skal være flad, og kanterne af udløbsåbningen skal være vinkelret på overfladen. Nederste del kviksølv termometer har form og størrelse som vist i fig. 2. Termometeret er graderet fra 0 til 110 ºС, og en afstand på skalaen på 1 mm svarer til en temperaturforskel på 1 ºС. Termometrets kviksølvpære har en diameter på (3,5 ± 0,2) mm og en højde på (6,0 ± 0,3) mm.

Enheden er installeret langs aksen af ​​et reagensglas med en længde på ca. 200 mm og en ydre diameter på ca. 40 mm.

Apparatet fastgøres til reagensglasset ved hjælp af en prop, hvori et termometer er indsat, og som har en sideslids. Åbningen af ​​koppen skal være ca. 15 mm fra bunden af ​​røret. Hele enheden er nedsænket i et glas med en kapacitet på omkring 1 liter fyldt med vand. Bunden af ​​reagensglasset skal være i en afstand på ca. 25 mm fra bunden af ​​bægeret. Vandstanden skal nå toppen af ​​ærmet ( EN). Brug en røremaskine for at fordele temperaturen jævnt i glasset.

Figur 2

.Mål i mm

Metode. Fyld koppen til randen med det usmeltede teststof, medmindre andet er angivet i farmakopémonografien. Overskydende stof fjernes fra begge sider med en spatel. Efter tilslutning af ærmerne ( EN) Og ( B) skub koppen indad på plads i ærmet ( B) hele vejen. Fjern stoffet, der er presset ud af termometeret, med en spatel. Apparatet placeres i et vandbad som beskrevet ovenfor. Vand bad opvarmes til en temperatur ca. 10 ºC under det forventede smeltepunkt og indstille opvarmningshastigheden til ca. 1 ºC pr. minut. Den temperatur, hvor den første dråbe falder, noteres. Der udføres mindst tre bestemmelser, hver gang med en ny prøve af stoffet. Forskellen mellem aflæsninger bør ikke overstige 3 °C. Det aritmetiske gennemsnit beregnes ud fra de opnåede værdier.